<<
>>

16.4.2. Определение пиритной серы

Переведение пиритной серы в раствор

К остатку на фильтре, полученному при переведении сульфатной серы в раствор и находящемуся в конической колбе вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 раствора азотной кислоты.

Перемешивают содержимое колбы с помощью стеклянной палочки с расплющенным концом, измельчая при этом фильтр. Палочку удаляют, обмыв её конец минимальной порцией воды над колбой. В горловину колбы вставляют холодильник и кипятят содержимое колбы в течение 30 мин при постоянном токе воды в холодильнике. Снимают холодильник, тщательно обмывают его поверхность, на которой происходила конденсация паров, водой, собирая промывные воды в ту же коническую колбу. Содержимое колбы фильтруют через фильтр средней плотности, дважды промытый раствором азотной кислоты. Остаток на фильтре промывают три раза раствором азотной кислоты, а затем три раза горячей водой, при этом каждая порция промывной жидкости составляет около 30 см3. Фильтрат и промывные воды собирают в один высокий стакан вместимостью 400 см3.

Остаток на фильтре сохраняют для определения органической серы.

К фильтрату добавляют 5 см3 раствора пероксида водорода и кипятят в течение 5 мин для обесцвечивания фильтрата. В фильтрате определяют пиритное железо.

Определение пиритного железа в растворе методом титрования

В фильтрате, полученном при переводе пиритной серы в раствор, проводят осаждение гидроксида железа. Для этого нагревают раствор до температуры, близкой к температуре кипения, добавляют 2-3 капли раствора индикатора метилового красного, а затем осторожно по каплям приливают раствор гидроксида аммония до перехода окраски раствора в желтую и еще 5 капель в избыток. Дают образовавшемуся осадку отстояться в течение нескольких минут и отфильтровывают через неплотный фильтр, предварительно промытый водой с добавлением нескольких капель аммиака.

Стенки стакана и осадок гидроксида железа на фильтре промывают 3-4 раза горячей водой с добавлением нескольких капель аммиака. Фильтрат выбрасывают.

Под воронку с фильтром и осадком гидроксида железа помещают чистую, пустую коническую колбу вместимостью 500 см3. Фильтр прокалывают и смывают осадок струей горячей воды в колбу. Для удаления с фильтра следов гидроксида железа промывают фильтр минимальным количеством горячего раствора соляной кислоты, а затем горячей водой. При необходимости для полного растворения гидроксида железа содержимое колбы нагревают.

Раствор железа в соляной кислоте разбавляют водой до объёма приблизительно 100 см3 и нейтрализуют, приливая к нему по каплям при перемешивании раствор аммиака до появления устойчивой мути. Затем при перемешивании приливают по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения мути и еще 10-12 капель в избыток до рН 1,4-1,8. Добавляют в колбу 1-2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нагревают содержимое до 60-80°С и в горячем состоянии титруют раствором трилона Б до обесцвечивания раствора или перехода красно-фиолетовой окраски в зеленовато-желтую (в зависимости от массовой доли железа). При приближении к концу титрование замедляют, так как окраска раствора исчезает постепенно.

Одновременно проводят холостые опыты, выполняя все вышеуказанные процедуры, но без навески пробы.

Массовую долю пиритной серы в аналитической пробе топлива (Spa), выраженную в процентах, вычисляют по формуле:

Spa = 6,41·(V1 – V2)·M/m, % (16.7) где V1 – объём раствора трилона Б, израсходованного на титрование анализируемого раствора пробы, см3;

V2 – объём раствора трилона Б, израсходованного на титрование холостого раствора, см3;

M – концентрация раствора трилона Б, моль/дм3;

m – масса навески пробы, взятая для анализа, г.

Определение пиритного железа в растворе можно также проводить методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

<< | >>
Источник: Самойлик В.Г.. Классификация твёрдых горючих ископаемых и методы их исследований: [монография] / В.Г. Самойлик. – Харьков: Водный спектр Джи-Ем-Пи,2016. – 308 с.. 2016

Еще по теме 16.4.2. Определение пиритной серы:

  1. 3.3. Выявление и устранение прокурором ошибок в определении пределов доказывания при утверждении обвинительного заключения
  2. 2. Определения стратегического менеджмента
  3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАПРАВЛЕНИЯ ДВИЖЕНИЯ: ВИДЕНИЕ, МИССИЯ, ЦЕЛИ ОРГАНИЗАЦИИ
  4. ПРИЛОЖЕНИЕ Б. Погрешности определения коэффициента избытка воздуха и массовой доли водорода в ТВС
  5. СОДЕРЖАНИЕ
  6. Определение содержания серы
  7. 4.2. Феналенильный радикал в составе тяжелой смолы пиролиза иособенности техногенных асфальтенов
  8. 2.7. Проблемы и расходы владельца ГЖС
  9. ВИНИТЕЛЬНЫЙ ПАДЕЖ
  10. Введение
  11. Вопрос 26. Аналитическая психология.
  12. Содержание
  13. 15.1. Определение содержания общей серы в ТГИ
  14. 15.2. Влияние серы на технологические показатели ТГИ
  15. 16.4. Определение содержания органической серы
  16. 16.4.1. Определение сульфатной серы