ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темыКристаллы германия и парателлурита являются широко востребованными в промышленности, в науке (фундаментальные и прикладные разработки) и технике.

Кристаллический германий (моно- и поликристаллы) применяется в качест­ве оптического материала для линз и входных окон тепловизионных систем ин­фракрасной (ИК) техники, работающих в диапазоне длин волн 2,5-14,0 мкм.

На качество инфракрасных оптических систем на основе германия, ис­пользуемых для формирования и передачи изображений, существенное влияние оказывают такие свойства кристаллов, как ослабление и рассеяние излучения, а также оптическая однородность (которая оценивается по величине изменения показателя преломления по объему оптического элемента). Рассеяние излуче­ния и повышенная неоднородность показателя преломления приводят к размы­тию изображения и снижению качества изображения, формируемого изготов­ленными на основе кристаллов объективами ИК систем.

В последние годы интерес к германию усилился (активировался) в связи с развитием глобальных спутниковых сетей, в частности для бортового питания спутников требуются радиационностойкие фотоэлектрические преобразователи (ФЭП) с высоким к.п.д.; наиболее эффективные ФЭП с к.п.д. до 40% изготав­ливают на германиевых подложках диаметром 100 мм. Необходимые парамет­ры кристаллов - низкая плотность дислокаций (менее 250 см'²), отсутствие дис­локационных дефектов. Актуальными являются вопросы получения кристаллов германия таких размеров с высоким структурным совершенством.

Наиболее востребованным для создания приборов и устройств акустооп­тики является парателлурит. Монокристаллы парателлурита - тетрагональной модификации диоксида теллура (α-TeO₂) - обладают рядом уникальных для ди­электриков свойств. Кристаллы имеют широкий диапазон прозрачности (0,35- 6,0 мкм) без заметных полос поглощения, практически нерастворимы в воде, имеют невысокую твердость, легко обрабатываются.

Особенности технологического и климатического использования прибо­ров на основе германия и парателлурита, а также работа в качестве активных элементов акустооптических устройств и использование в виде изделий про­ходной оптики могут предполагать нагрев оптических элементов с возникнове­нием в них температурных градиентов. С учетом тепло физических характери­

стик материалов возможно как подбирать кристаллы, оптимальные для кон­кретного использования, так и конструировать систему теплоохлаждающих элементов в приборах и устройствах.

Повышение требований к оптическим системам определяет и соответст­вующий уровень требований к качеству германия и парателлурита, что делает исследования свойств, а также контроль характеристик кристаллов актуальной задачей. Несмотря на относительно высокую проработку оптических характе­ристик кристаллов германия и парателлурита, информация о диэлектрических и тепловых свойствах монокристаллов парателлурита ограничена, а тепловые свойства германия недостаточно отражены в научно-технических источниках. Актуальной является оценка применимости методов исследования и методов контроля характеристик, в частности, оптической однородности, а также разра­ботка критериев отбора материала для изготовления оптических элементов. Особенно это важно для кристаллов больших диаметров, так как теоретическое прогнозирование их свойств, как правило, проблематично.

Высокие характеристики обоих видов кристаллов актуальны для таких областей, как оптика, лазерная техника, оптоэлектроника, акустооптика и фото­электроника, в которых в качестве материала активных или пассивных элемен­тов устройств должны использоваться германий и парателлурит.

Цель настоящей работы:выявление закономерностей влияния кристал­лографической ориентации и примесного состава на оптические, диэлектриче­ские и тепло физические характеристики кристаллов германия и парателлурита.

Выбор объектов исследования обусловлен технической значимостью кристаллов и возможностью совершенствования их параметров на основе имеющихся технологий выращивания.

Для достижения цели были поставлены следующие задачи:

1. Исследовать диэлектрические и тепловые характеристики монокристаллов парателлурита с учетом их кристаллографической ориентации.

2. Выполнить комплексное исследование оптических свойств крупногабарит­ных монокристаллов (диаметром 150-200 мм) германия, выращенных раз­ными способами, имеющих различную концентрацию дислокационных и иных дефектов и отличающихся примесным составом.

3. Провести оценку влияния примесного состава в кристаллах германия на особенности оптического спектра в инфракрасном диапазоне длин волн и определить особенности оптического пропускания германия в терагерцовом спектральном диапазоне.

4. Исследовать теплофизические характеристики монокристаллов и поликри­сталлов германия с учетом примесного состава и кристаллографической ориентации (для монокристаллов).

Научная новизна

- обнаружено наличие сразу 2-х «кислородных» пиков поглощения в монокри­сталлах германия, максимумы которых соответствуют частотам 841 см'¹ и 855 см'¹, обусловленных ростом концентрации кислорода от 10¹⁵ до 10¹⁷ см'³;

- выявлены закономерности влияния примеси и ее концентрации на оптическое пропускание в монокристаллическом германии в инфракрасном и терагерцо- вом спектральном диапазоне;

- впервые исследована зависимость коэффициента теплопроводности для моно­кристаллов парателлурита и германия от кристаллографического направления и для кристаллов германия /1-типа от концентрации примеси;

- впервые проведен анализ дисперсии диэлектрической проницаемости кри­сталлов парателлурита в широком диапазоне частот 100 Гц - 1МГц.

Практическая значимостьвыполненной работы определяется потреб­ностями промышленных и опытных производств, а также расширением приме­нения совершенных кристаллов германия и парателлурита в различных отрас­лях науки, техники и медицины.

Комплексные методы определения оптических параметров кристаллов германия для ИК оптики могут быть применены для контроля качества выра­щенных кристаллов для оптических элементов систем тепловидения. Знания тепловых характеристик могут быть использованы для анализа использования оптики на основе германия, работающей в условиях повышенных температур.

Численные значения коэффициентов теплопроводности парателлурита используются при расчете оптимальных формы и размеров конструкционных элементов, окружающих акустооптические элементы (светозвукопроводы раз­личных применений) на основе монокристаллов парателлурита.

Методология и методы исследованияВ работе использовалась методо­логия комплементарного применения различных методов и средств, включаю­щих: комплексные оптические измерения (спектральное и направленное про­пускание, рассеяние, определение неоднородности показателя преломления) в инфракрасном и терагерцовом спектральном диапазоне для кристаллов герма­ния; исследования тепловых характеристик германия и парателлурита TWS ме­тодом и импульсным методом; исследования дисперсии диэлектрических ха­рактеристик парателлурита методом диэлектрической спектроскопии. Для кон­троля параметров кристаллов использовали оптическую просвечивающую и от­ражательную микроскопию, растровую электронную микроскопию, рентгено- структурный анализ, методы определения электрофизических характеристик германия.

Научные положения и результаты, выносимые на защиту

1. Содержание оптически активного кислорода в монокристаллах германия оп­ределяет положение максимума соответствующей полосы решеточного по­глощения и величину коэффициента ослабления в полосе.

2. Оптическое пропускание германия в терагерцовом спектральном диапазоне (длина волны 130 мкм) существенно ниже, чем в инфракрасном диапазоне, что определяется относительно высокой концентрацией носителей заряда в собственном германии.

3. Структура монокристаллов германия для оптического применения и их элек­трофизические характеристики не связаны в явном виде с основными опти­ческими характеристиками германия: со спектральным и направленным про­пусканием, а также с неоднородностью показателя преломления.

4. В монокристаллах парателлурита поведение дисперсии диэлектрической проницаемости и коэффициента теплопроводности зависит от кристаллогра­фического направления.

Достоверность результатовдиссертации обеспечивается проверкой тео­ретических положений экспериментальными исследованиями; корректной по­становкой исследовательских задач; применением современных методов иссле­дования и обработки экспериментальных результатов; апробацией на междуна­родных и всероссийских конференциях; публикациями основных результатов работы в рецензируемых центральных изданиях; использованием результатов работы на практике.

Основное содержаниеработы опубликовано в 13 печатных работах, включая 9 статей в изданиях, рекомендованных ВАК.

Апробация работыОсновные результаты диссертационной работы бы­ли представлены на 21-ой Всеросийской межвузовской научно-технической конференции студентов и аспирантов «Микроэлектроника и информатика - 2014» (г. Москва 23-25 апреля 2014), XI Международной конференции «Пер­спективные технологии, оборудование и аналитические системы для материа­ловедения и наноматериалов» (г. Курск, 13-14 мая 2014 г.), VI Международном конгрессе «Цветные металлы и минералы - 2014» (г. Красноярск, 15-18 сентяб­ря 2014 г.), Шестой международной конференции «Кристаллофизика и дефор­мационное поведение перспективных материалов» (г. Москва, 26-28 мая 2015 г.), XXI Международной научной конференции студентов и молодых учёных «Современные техника и технологии» (СТТ-2015) (г. Томск, 5-9 октября 2015 г.).

Работа по теме диссертации проводилась в соответствии с тематическими планами НИР, в рамках реализации ФЦП «Исследования и разработки по при­оритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014 - 2020 годы» (Соглашение 14.577.21.0004 (RFMEFI57714X0004) в плане исследования оптических и тепловых свойств кристаллов германия и Соглаше­ние 14.574.21.0113 (RFMEFI57414X0113), в плане исследования диэлектриче­ских и тепловых характеристик монокристаллов парателлурита), проектной части государственного задания №11.1937-2014/К.

Личный вклад автораДиссертантом совместно с научным руководите­лем проводились выбор темы, планирование работы, постановка задач и обсу­ждение полученных результатов. Автором самостоятельно выполнены экспе­рименты по исследования диэлектрических свойств монокристаллов парател­лурита, тепловых характеристик монокристаллов парателлурита и германия, исследованию спектральных характеристик в ПК диапазоне монокристаллов

германия. Автором проведены расчеты, обработаны полученные результаты. Измерения коэффициентов теплопроводности производилось по методике, раз­работанной Малышкиной О.В. и Калугиной О.Н.

Структура и объём диссертационной работыДиссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы. Работа содержит 169 страниц основного текста, 51 рисунков, 15 таблиц, список лите­ратуры из 251 наименований.