10.1.2. Определение общей влаги каменных и бурых углей, лигнитов, антрацитов и горючих сланцев

Сущность методов заключается в определении влаги косвенным методом по потере массы при высушивании пробы. В ГОСТ Р 52911-2008 (ИСО 589:2003, ИСО 5068-1:2007) предусмотрено высушивание в токе азота или на воздухе, а в ГОСТ 11014-2001 – только на воздухе.

Высушивание в токе азота применимо ко всем видам топлива, а высушивание на воздухе при 105-110°С – к топливу, устойчивому к окислению, которое может происходить в условиях определения.

Термин «устойчивый к окислению» в данном контексте не имеет чёткого определения. Считается, что угли высоких стадий метаморфизма устойчивы к окислению в процессе сушки при 105-110°С. Что касается бурых и молодых каменных углей, то их устойчивость или склонность к окислению можно определить экспериментально: если в процессе сушки при 105-110°С на воздухе масса навески при контрольных просушиваниях не увеличивается, топливо можно отнести к устойчивым к окислению в этих условиях.

В ускоренном методе продолжительность сушки на воздухе при 160°С в несколько раз меньше, чем при 105-110°С. Окисление пробы в этих условиях маловероятно.

Методика двухступенчатого определения общей влаги (методы А)

Первая ступень определения общей влаги

Поступившую в лабораторию пробу взвеши­вают вместе с тарой, затем тару вскрывают и высыпают пробу на предварительно взвешенный сухой, чистый лоток, распределяя её ровным слоем так, чтобы плотность загрузки не превышала 1 г/см². Все взвешивания производят на весах с пределом допускаемой погрешности ±0,01 г. Лоток с пробой взвешивают и оставляют для свободной сушки на воздухе в помещении с хорошей вентиляцией или помещают в сушильный шкаф при комнатной температуре. Чтобы сократить время сушки на воздухе сушильный шкаф можно нагреть до температуры не более 40°С. В течение сушки и после каждого взвешивания пробу на лотке осторожно перемешивают без потери топлива.

После окончания основной сушки лоток с пробой взвешивают и ставят для контрольного высушивания. Если сушку проводят при 40°С, перед взвешиванием лоток с пробой охлаждают до комнатной температуры. Время контрольного высушивания составляет не менее 25% от продолжительности основной сушки, но не менее 30 мин. Сушку считают оконченной, а массу пробы постоянной, если потеря массы пробы при очередном контрольном высушивании составит менее 0,2% от общей потери массы.

Время высушивания углей низких стадий метаморфизма не должно превышать 18 ч из-за возможности их окисления.

За величину внешней влаги (W_ex) принимают общую убыль массы топлива, отнесенную к массе исходной пробы и выраженную в процентах:

W_ex = (m₂ – m₃)/(m₂ – m₁)?100, (10.4)

где m₁ – масса пустого лотка, г;

m₂ – масса лотка с пробой до сушки, г;

m₃ – масса лотка с пробой после сушки, г.

Таким образом, одновременно с определением внешней влаги уголь высушивают до воздушно-сухого состояния и, следовательно, подготавли­вают для дальнейшей разделки.

Определение влаги воздушно-сухого топлива в токе азота (метод А1). Воздушно-сухую пробу измельчают до крупности зерен не более 2,8 (3) мм и сокращают до массы не менее 0,65 кг.

Навеску пробы (10±1) г помещают в сухой, чистый, взвешенный бюкс с крышкой. Все взвешивания производят на весах с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг. Навеску распределяют ровным слоем по дну бюкса, чтобы плотность загрузки не превышала 0,3 г/см², и взвешивают бюкс с навеской и крышкой.

Открытый бюкс с навеской и крышкой помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 105-110°С. Сушильный шкаф должен быть обо­рудован системой для пропускания азота со скоростью около 15 объёмов сушильной камеры в час. Началом сушки считают момент, когда темпе­ратура в сушильном шкафу, понизившаяся при установке бюксов, снова поднимется до 105°С.

Проводят контрольные высушивания пробы в течение 30 мин. Сушку считают оконченной, если потеря массы при контрольном высуши­вании не превысит 0,2% от общей потери массы.

За величину влаги воздушно-сухого топлива (W_h) принимают общую убыль массы навески угля, отнесенную к массе исходной навески и выраженную в процентах:

W_h = (m₂ – m₃)/(m₂ – m₁)?100, (10.5)

где m₁ – масса пустого бюкса с крышкой, г;

m₂ – масса бюкса с крышкой и пробой до сушки, г;

m₃ – масса бюкса с крышкой и пробой после сушки, г.

За результат определения массовой доли влаги в воздушно-сухой пробе (вторая ступень метода) принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Определение влаги воздушно-сухого топлива на воздухе (метод А2) проводят так же, как в токе азота по методу А1, но в сушильном шкафу на воздухе. Скорость обмена воздуха до 5 раз в час.

При определении влаги воздушно-сухого топлива высушиванием на воздухе при 105-110°С масса пробы, вначале уменьшающаяся, при контрольных высушиваниях иногда начинает увеличиваться в результате окисления топлива. В этом случае в расчёт принимают наименьшую массу, полученную при сушке. Массовую долю влаги в таком неустойчивом к окислению то­пливе необходимо определять в токе азота.

Массовую долю общей влаги (W_t), определяемую двухступенчатым методом, рассчитывают, исходя из массовой доли внешней влаги (W_ex) и массовой доли влаги воздушно-сухого топлива (W_h), по следующей формуле:

W_t = W_ex – W_h · (100 – W_ex)/100, (10.6)

Результат вычисляют с точностью до 0,01% и затем округляют до 0,1%.

Одноступенчатые методы определения общей влаги

В ГОСТ Р 52911-2008 (ИСО 589:2003, ИСО 5068-1:2007) регламенти­рованы два одноступенчатых метода определения общей влаги.

Сущность первого метода заключается в измельчении пробы топлива до крупности кусков не более 11,2 (13,0) мм и сокращении ее до мини­мальной массы 2,5 кг. Экземпляр пробы (2,5 кг) высушивают в сушильном шкафу при 105-110°С в атмосфере азота (метод В1) или на воздухе (метод В2) до постоянной массы. Массовую долю общей влаги рассчитывают по потере массы пробы.

Сущность второго метода заключается в измельчении пробы топлива до крупности не более 2,8 (3,0) мм и сокращении ее до массы не менее 0,65 кг. Навеску пробы (10 г) высушивают в сушильном шкафу при 105-110°С в атмосфере азота (метод ВЗ) или на воздухе (метод В4) до постоянной массы. Массовую долю общей влаги рассчитывают по потере массы навески.

В пробе, измельченной до крупности не более 2,8 (3,0) мм, общую влагу можно определять одноступенчатым ускоренным методом, высушивая навеску при (160±5)°С на воздухе, по ГОСТ 11014-2001. Продолжительность периода сушки составляет не менее 15 мин для каменных углей и горючих сланцев, 30 мин для бурых углей и лигнитов, 20 мин для антрацитов. Контрольное высушивание пробы не проводится.

За величину общей влаги топлива (W_t), определяемую одноступенчатыми методами, принимают общую убыль массы навески топлива, отнесенную к массе исходной навески и вы­раженную в процентах. Результат определения общей влаги, представляющий собой среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисляют с точностью до 0,01% и округляют до 0,1%.

Результаты двух параллельных определений, полученные в одной лаборатории одним исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры на представительных навесках, взятых из одной и той же пробы, не должны различаться более чем на величину, приведенную в табл. 10.2.

Таблица 10.2 – Максимально допускаемые расхождения между результатами определения влаги