10.4. Определение максимальной влагоёмкости бурых и каменных углей, антрацитов
Максимальная влагоёмкость связана со степенью углефикации углей, поэтому её используют при классификации углей для пересчёта теплоты сгорания пробы на влажное беззольное состояние.
Методы определения максимальной влагоёмкости регламентированы ГОСТ 8858-93 «Угли бурые, каменные и антрацит. Методы определения максимальной влагоёмкости».Определение максимальной влагоёмкости каменных углей и антрацитов при атмосферном давлении Методы основаны на насыщении пробы угля водой, снятии поверхностной влаги, приведении в равновесное состояние с атмосферой кондиционирования при относительной влажности 96% и температуре 30°С и высушивании до постоянной массы при температуре 105-110°С. Кондиционирование угля можно проводить при атмосферном или пониженном давлении. Максимальную влагоёмкость рассчитывают как массовую долю влаги в кондиционированном угле.
Подготовка пробы.
В коническую колбу помещают около 20 г пробы, измельченной до крупности менее 0,2 мм, добавляют около 100 см дистиллированной воды, встряхивают несколько раз и фильтруют отсосом через фильтровальную бумагу, помещенную в фильтровальный тигель или воронку. Промывают отфильтрованный уголь двумя или тремя отдельными порциями дистиллированной воды по 25 см3, следя за тем, чтобы не высушить поверхность угля избыточным отсасыванием. Во избежание подсушки пробы после удаления основной массы воды воронку накрывают влажной тканью. Отсасывание воды производят до тех пор, пока из отверстия воронки будет капать не более 2-3 капель воды в 1 мин. Вынимают уголь с фильтра и распределяют между слоями фильтровальной бумаги, каждый слой состоит из восьми листов фильтровальной бумаги. Толщина слоя не должна быть более 4 мм. На верхний слой фильтровальной бумаги помещают гирю массой около 10 кг. Таким образом удаляют значительную часть воды с поверхности угля.
Через 10 мин убирают гирю и тщательно перемешивают уголь шпателем. Можно также после отсасывания уголь рыхлить многократным перемешиванием на часовом стекле и сушить на воздухе от 13 до 15 ч.Кондиционирование.
Взвешивают пустую чашку с крышкой и помещают в неё равномерным слоем приблизительно 2 г подготовленной пробы топлива. Помещают чашку без крышки в сосуд для кондиционирования с термостатированием температуры (30±0,1)°С так, чтобы она находилась ниже выхода воздушной циркуляции. Включают мотор мешалки и пропускают воздух в течение 3-6 ч. Период, необходимый для достижения равновесия, будет зависеть от вида угля. Если вид угля не известен, в сосуд следует поместить несколько проб навесок исследуемого угля и влагоёмкость определять после различных периодов кондиционирования. Выключают мотор, вынимают чашку и закрывают крышкой. Переносят чашку на металлический противень и быстро взвешивают с точностью до 0,2 мг.
Навеску сушат после кондиционирования в этой же чашке. Снимают крышку с чашки и помещают чашку в эксикатор. Нагревают незакрытую чашку в печи при температуре 105-110°С до постоянной массы. Ставят крышку на место, быстро охлаждают чашку на холодной плите, переносят в эксикатор не более чем на 10 мин и взвешивают с точностью 0,2 мг. Обычно достаточное время нагрева составляет 1 ч. Массу считают постоянной, если её изменение не превышает 1 мг в течение последующих 30 мин нагревания.
Влагоёмкость Wmax анализируемой пробы в процентах вычисляют по формуле:
Wmax = (m2 – m3)/(m2 – m1)?100, (10.10)
где m1 – масса пустой чашки с крышкой, г;
m2 – масса угля, чашки и крышки после кондиционирования, г;
m3 – масса сухого угля, чашки и крышки, г.
Вычисление результата анализа производят до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
Определение максимальной влагоёмкости бурых углей
Метод основан на определении массовой доли влаги в угле после насыщения его водой, удалении излишней поверхностной влаги фильтрованием и двухкратным отжатием под прессом.
Лабораторную пробу угля с размером зерен 0-3 мм тщательно перемешивают в закрытой банке встряхиванием. После этого открывают банку и на разной глубине в несколько приёмов отбирают две навески массой по 50 г каждая, взвешивая на технических весах с погрешностью не более 0,1 г. В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску угля и прибавляют 150 см3 дистиллированной воды (вначале небольшими порциями, постоянно перемешивая до образования однородной кашицы). После этого колбу закрывают пробкой и встряхивают на механическом встряхивателе в течение 30 мин.
Через 30 мин содержимое колбы переносят на смоченный плотный фильтр, находящийся на воронке, и отсасывают влагу вакуумным насосом. Чтобы избежать подсушки пробы после удаления основной массы воды, воронку накрывают влажной тканью. Отсасывание продолжают до тех пор, пока каплепадение с носика воронки не будет превышать 2-3 капли в минуту, после чего пропускают воздух еще в течение 10 мин.
Для отжатия поверхностной влаги отфильтрованный уголь переносят с воронки в матрицу на пачку фильтровальной бумаги из 15 листов, перемешивают, распределяют равномерным слоем по всей поверхности бумаги и покрывают сверху таким же количеством бумаги. После этого матрицу закрывают крышкой и ставят под пресс, создающий усилие 100 Н. Для этой же цели можно использовать груз массой около 10 кг.
Через 15 мин вынимают матрицу из-под пресса, снимают крышку и верхнюю пачку бумаги. Пробу топлива тщательно перемешивают, переносят во вторую матрицу с сухой пачкой фильтровальной бумаги, закрывают крышкой и подвергают вторичному отжатию в течение 5 мин.
По окончании отжатия влаги матрицу вынимают из-под пресса, снимают крышку и верхнюю пачку бумаги и тщательно перемешивают пробу топлива. Затем из нескольких мест отбирают в предварительно взвешенные бюксы две навески массой по (10±1) г и определяют массовую долю влаги по ГОСТ 11014-2001. Полученный результат представляет собой максимальную влагоёмкость бурых углей.
Результаты параллельных определений максимальной влагоёмкости твёрдого топлива, проведенных в одной лаборатории одним лаборантом, на одной и той же аппаратуре на представительных навесках, взятых от одной и той же аналитической пробы, не должны превышать 0,5%.
При определении максимальной влагоёмкости для целей классификации расчёт производят на влажную беззольную массу (Wafmax). Пересчёт результатов анализа на другие состояния топлива производят по ГОСТ 27313-95.
В ряду гумитов максимальная влагоёмкость резко падает от торфа (80-99%) к длиннопламенным (10-20%) и низшим газовым углям (3-10%), далее колеблется в пределах от 1,5 до 2,5-4% вплоть до тощих углей и снова несколько возрастает к антрацитам (4-6%).