14.2. Определение выхода летучих веществ в группе бурых углей

Определение из навески в виде порошка в двух печах

Из аналитической пробы топлива, доведенной до воздушно-сухого состояния, отбирают в предварительно взвешенные тигли навески массой (1±0,01) г.

Тигли с навесками, закрытые крышками, на специальной подставке переносят в муфельную печь, нагретую до (400±10)°С, закрывают дверцу печи и оставляют на 7 мин ± 5 с. Вынимают подставку и сразу помещают в муфельную печь, нагретую до (900±5)°С, закрывают дверцу печи и оставляют на следующие 7 мин ± 5 с.

Температура, понижающаяся при установке тиглей в печи, снова должна достичь (400±10)°С и (900±5)°С не более чем за 4 мин. В противном случае испытание повторяют.

Вынимают подставку с тиглями из печи и охлаждают на металлической пластине в течение 5 мин. После этого тигли, закрытые крышками, переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры вблизи весов.

Тигли с нелетучим остатком взвешивают.

Определение из брикетированной навески в одной печи

Навеску воздушно-сухой пробы бурого угля массой (1±0,1) г помещают в матрицу лабораторного пресса, накрывают сверху вкладышем, а затем вращением винта пресса или поворотом рукоятки опускают пуансон и сжимают уголь до образования брикета. Полученный брикет вынимают из пресса и до начала испытания хранят в бюксе.

В муфельной печи устанавливают температуру (900±5)°С. Во взвешенные тигли помещают брикетированные навески. Тигли закрывают крышками и взвешивают. Закрытые тигли с брикетами на специальной подставке переносят в муфельную печь, закрывают дверцу печи и оставляют на 7 мин ± 5 с.

Вынимают подставку с тиглями из печи и охлаждают на металлической пластине в течение 5 мин. После этого тигли, закрытые крышками, переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Тигли с нелетучим остатком взвешивают.

Выход летучих веществ из аналитической пробы испытуемого топлива (V^a), выраженный в процентах, вычисляют по формуле:

V^a = 100? (m₂ – m₃)/(m₂ – m₁) - W^a, (14.1)

где m₁ – масса пустого тигля с крышкой, г;

m₂ – масса тигля с крышкой и навеской пробы до испытания, г;

m₃ – масса тигля с крышкой и нелетучим остатком после испытания, г;

W^a – массовая доля влаги в аналитической пробе, %.

Нелетучие остатки, полученные после определения выхода летучих веществ, используют для качественной оценки спекаемости углей. В зависимости от внешнего вида и прочности нелетучие остатки характеризуют следующим образом:

- порошкообразный;

- слипшийся – при легком нажиме пальцем рассыпается в порошок;

- слабоспекшийся – при легком нажиме пальцем раскалывается на отдельные кусочки;

- спекшийся, не сплавленный – для раскалывания на отдельные кусочки необходимо приложить усилие;

- сплавленный, не вспученный – плоская лепешка с серебристым металлическим блеском поверхности;

- сплавленный, вспученный – вспученный нелетучий остаток с серебристым металлическим блеском поверхности высотой менее 15 мм;

- сплавленный, сильно вспученный – вспученный нелетучий остаток с серебристым металлическим блеском поверхности высотой более 15 мм.

Выход нелетучего остатка из аналитической пробы испытуемого топлива (NV)^a вычисляют по формуле:

(NV)^a = 100? (m₃ – m₁)/(m₂ – m₁), % (14.2)

или по формуле:

(NV)^a = 100 – V^a – W^a. % (14.3)

Если массовая доля диоксида углерода из карбонатов в пробе топлива составляет более 2%, выход летучих веществ с поправкой на диоксид углерода из карбонатов V^a_CO2 вычисляют по формуле:

V^a_CO2 = V^a – [(CO₂)^a – (CO₂)_NV ? (NV)^a/100, % (14.4)

где (CO₂)^a – массовая доля диоксида углерода из карбонатов в аналитической пробе, определяемая по ГОСТ 13455-91, %;

(CO₂)_NV – массовая доля диоксида углерода из карбонатов в нелетучем остатке, определяемая по ГОСТ 13455-91, %.

Результаты испытания вычисляют с точностью до второго десятичного знака, а окончательный результат, представляющий собой среднее арифметическое результатов двух параллельных испытаний, округляют до первого десятичного знака.

Пересчёт результатов испытания на другие состояния топлива, отличные от воздушно-сухого, производят по формулам, приведенным в табл. 13.1.

В табл. 14.1 представлены максимально допускаемые расхождения между результатами определения выхода летучих веществ стандартными методами.

Таблица 14.1 – Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов определения выхода летучих веществ