8.2.2. Определение выхода свободных гуминовых кислот
Сущность метода заключается в однократной экстракции гуминовых кислот из аналитической пробы угля после удаления битумов 1%-ным раствором гидроксида натрия при нагревании, последующем осаждении гуминовых кислот избытком соляной кислоты и определении массы полученного осадка.
Навеску аналитической пробы угля массой около 2 г помещают в коническую колбу, добавляют 100 см3 1%-ного раствора гидроксида натрия и нагревают 2 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения суспензию центрифугируют. Раствор декантируют, а остаток промывают два раза раствором NaOH. Экстракт и промывные воды фильтруют. В фильтрате осаждают гуминовые кислоты 5%-ным раствором соляной кислоты. Дальнейшую обработку суспензии проводят по методике определения выхода общих гуминовых кислот.
Вычисление выхода свободных гуминовых кислот (НА)fa производят аналогично расчёту выхода общих гуминовых кислот. Результаты определения выхода гуминовых кислот вычисляют с точностью до 0,1%.
Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 8.3.
Если расхождение между результатами двух определений превышает значение, приведенное в табл. 8.3, проводят третье определение. За результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.
Таблица 8.3 – Максимально допустимые расхождения между результатами определения выхода общих и свободных гуминовых кислот
| Выход гуминовых кислот, % | Максимально допустимые расхождения между результатами | |
| Сходимость | Воспроизводимость | |
| До 20% | 10% низшего результата | 20% низшего результата |
| Свыше 20% | 5% низшего результата | 10% низшего результата |