8.2.2. Определение выхода свободных гуминовых кислот

Сущность метода заключается в однократной экстракции гуминовых кислот из аналитической пробы угля после удаления битумов 1%-ным раствором гидроксида натрия при нагревании, последующем осаждении гуминовых кислот избытком соляной кислоты и определении массы полученного осадка.

Навеску аналитической пробы угля массой около 2 г помещают в ко­ническую колбу, добавляют 100 см³ 1%-ного раствора гидроксида натрия и нагревают 2 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения суспензию центрифугируют. Раствор декантируют, а остаток промывают два раза раствором NaOH. Экстракт и промывные воды фильтруют. В фильтрате осаждают гуминовые кислоты 5%-ным раствором соляной кислоты. Дальнейшую обработку суспензии проводят по методике определения выхода общих гуминовых кислот.

Вычисление выхода свободных гуминовых кислот (НА)_f^a производят аналогично расчёту выхода общих гуминовых кислот. Результаты определения выхода гуминовых кислот вычисляют с точностью до 0,1%.

Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 8.3.

Если расхождение между результатами двух определений превышает значение, приведенное в табл. 8.3, проводят третье определение. За результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.

Таблица 8.3 – Максимально допустимые расхождения между результатами определения выхода общих и свободных гуминовых кислот