8.2.1. Определение выхода общих гуминовых кислот
Методика определения выхода общих гуминовых кислот состоит в следующем. Пробу угля, измельченного до крупности менее 1 мм, экстрагируют толуолом по ГОСТ 10969-91. Уголь после экстракции высушивают на воздухе и доизмельчают до размера зерен менее 0,2 мм.
В угле определяют аналитическую влагу дистилляционным методом и зольность.Навеску аналитической пробы угля массой около 1 г помещают в коническую колбу, добавляют 100 см3 щелочного раствора пирофосфата натрия и перемешивают в течение 1 ч с помощью механического встряхивателя. Суспензию центрифугируют, нерастворившийся остаток промывают 1%-ным раствором NaOH. Экстракт собирают. К остатку добавляют 100 см3 1%-ного раствора NaOH и нагревают 2 ч на кипящей водяной бане. Суспензию центрифугируют. Экстракт и промывные воды, полученные после обработки угля растворами пирофосфата натрия и гидроксида натрия, объединяют и фильтруют. В фильтрате осаждают гуминовые кислоты 5%-ным раствором соляной кислоты. Суспензию фильтруют. Фильтр с осадком гуминовых кислот сушат при (90±5)°С и взвешивают. Высушенный фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный в муфельной печи при температуре (600±25)°С до постоянной массы и взвешенный тигель и озоляют при (600±25)°С в течение 1-2 ч. Тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают сначала в течение 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе с соответствующим осушителем и взвешивают. Контрольные прокаливания при той же температуре в течение 15 мин, охлаждения и взвешивания проводят до тех пор, пока разность масс при двух последовательных взвешиваниях не будет превышать 0,001 г. Учитывая массу тигля, определяют массу осадка.
Выход общих гуминовых кислот из аналитической пробы (НА)ta определяют по формуле:
(НА)ta = (m1 - m2)/m, % (8.3)
где m1 – масса сухих гуминовых кислот, г;
m2 – масса золы гуминовых кислот, г;
m – масса навески угля в расчёте на сухое беззольное состояние, г.