10.2. Определение влаги в аналитической пробе

Определение влаги в аналитической пробе необходимо для пересчёта результатов анализа на сухое состояние топлива, а также для внесения по­правок в результаты определения таких величин, как выход летучих веществ и содержание водорода в топливе.

Методы определения влаги в аналитической пробе регламентированы в следующих стандартах:

ГОСТ Р 52917-2008 (ИСО 11722:1999, ИСО 5068-2:2007) «Топливо твёр­дое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе»;

ГОСТ 11014-2001 «Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренные методы определения влаги».

Сущность методов определения влаги в аналитической пробе заклю­чается в высушивании навески аналитической пробы в сушильном шкафу при 105-110°С в токе азота или на воздухе до постоянной массы (по ГОСТ Р 52917-2008 (ИСО 11722:1999, ИСО 5068-1:2007)) или в однократном высушивании навески аналитической пробы при (160±5)°С на воздухе (по ГОСТ 11014-2001).

Высушивание в токе азота применимо ко всем видам топлива, а высушивание на воздухе при 105-110°С – к топливу, устойчивому к окислению.

В табл. 10.3 приведены условия определения влаги в аналитической пробе ускоренным методом и методом высушивания при 105-110°С на воздухе и в токе азота.

Таблица 10.3 – Условия определения влаги в аналитической пробе

Если в ходе высушивания на воздухе при 105-110°С масса навески увеличивается, это означает, что уголь окисляется. Массовую долю анали­тической влаги в таком неустойчивом к окислению топливе необходимо определять в токе азота.

Отбор и приготовление аналитических проб проводят по ГОСТ 10742-71. Масса аналитической пробы должна быть не менее 0,085 кг.

После измельчения аналитическую пробу доводят до воздушно-сухого состояния, которое характеризуется установлением равновесия между влаж­ностью топлива и влажностью окружающей атмосферы. Для достижения воздушно-сухого состояния аналитическую пробу раскладывают тонким слоем и оставляют на воздухе при комнатной температуре на время, мини­мально необходимое для того, чтобы масса пробы перестала изменяться.

Определение влаги аналитической пробы высушиванием при 105-110°С

Из аналитической пробы топлива отбирают в предварительно взвешенные бюксы с крышками две навески угля массой 1+0,1 г каждая и взвешивают.

Бюксы помещают в предварительно нагретый до 105-110°С сушильный шкаф. Во время высушивания бюксы с навесками должны быть с приоткры­тыми или полностью открытыми крышками, а при охлаждении и взвеши­вании – с закрытыми крышками.

При установке бюксов с навесками температура в сушильном шкафу понижается. Время высушивания считают с того момента, когда темпера­тура снова достигнет 105-110°С. Продолжительность высушивания указана в табл. 10.3.

После окончания сушки бюксы закрывают крышками в сушильном шкафу, затем вынимают из сушильного шкафа и охлаждают 3-5 мин на воздухе на металлической пластине, а затем в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают. Бюксы снова ставят в нагретый су­шильный шкаф для контрольного высушивания, затем охлаждают и взве­шивают так же, как после основного высушивания.

В ходе анализа может обнаружиться, что масса навески, вначале уменьшающаяся, после контрольных высушиваний начинает увеличивать­ся в результате окисления топлива. В этом случае в расчётах используют наименьшую массу навески, полученную при сушке. Следовательно, кон­трольные высушивания повторяют до тех пор, пока убыль массы за 30 мин будет менее 0,001 г или до увеличения массы.

Определение влаги аналитической пробы высушиванием при 160±5°С

Из аналитической пробы топлива во взвешенные бюксы отбирают навески топлива массой (1±0,1) г с точностью не более 0,0002 г.

После окончания сушки бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышками и охлаждают 5 мин на металлической подставке, затем в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают. Контрольные просушивания не проводят.

Массовую долю влаги аналитической пробы (W^a) вычис­ляют по формуле:

W^a = (m₁/m)?100, (10.7)

где m₁ – потеря массы навески топлива при сушке, г;

m – масса навески топлива, г.

Результаты рассчитывают до второго десятичного знака, а окончатель­ный ответ округляют до первого десятичного знака.

Расхождения между результатами двух определений не должны превы­шать 0,2% при влажности топлива до 10% и 2% относительных при влажности топлива свыше 10%.