10.2. Определение влаги в аналитической пробе
Определение влаги в аналитической пробе необходимо для пересчёта результатов анализа на сухое состояние топлива, а также для внесения поправок в результаты определения таких величин, как выход летучих веществ и содержание водорода в топливе.
Методы определения влаги в аналитической пробе регламентированы в следующих стандартах:
ГОСТ Р 52917-2008 (ИСО 11722:1999, ИСО 5068-2:2007) «Топливо твёрдое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе»;
ГОСТ 11014-2001 «Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренные методы определения влаги».
Сущность методов определения влаги в аналитической пробе заключается в высушивании навески аналитической пробы в сушильном шкафу при 105-110°С в токе азота или на воздухе до постоянной массы (по ГОСТ Р 52917-2008 (ИСО 11722:1999, ИСО 5068-1:2007)) или в однократном высушивании навески аналитической пробы при (160±5)°С на воздухе (по ГОСТ 11014-2001).
Высушивание в токе азота применимо ко всем видам топлива, а высушивание на воздухе при 105-110°С – к топливу, устойчивому к окислению.
В табл. 10.3 приведены условия определения влаги в аналитической пробе ускоренным методом и методом высушивания при 105-110°С на воздухе и в токе азота.
Таблица 10.3 – Условия определения влаги в аналитической пробе
Температура сушки топлива, °С | Продолжительность основной сушки, мин | ||
Бурые угли | Каменные угли, горючие сланцы | Антрацит | |
105-110 | 60 | 60 | 60 |
160±5 | 10 | 5 | 5 |
Если в ходе высушивания на воздухе при 105-110°С масса навески увеличивается, это означает, что уголь окисляется. Массовую долю аналитической влаги в таком неустойчивом к окислению топливе необходимо определять в токе азота.
Отбор и приготовление аналитических проб проводят по ГОСТ 10742-71. Масса аналитической пробы должна быть не менее 0,085 кг.
После измельчения аналитическую пробу доводят до воздушно-сухого состояния, которое характеризуется установлением равновесия между влажностью топлива и влажностью окружающей атмосферы. Для достижения воздушно-сухого состояния аналитическую пробу раскладывают тонким слоем и оставляют на воздухе при комнатной температуре на время, минимально необходимое для того, чтобы масса пробы перестала изменяться.
Определение влаги аналитической пробы высушиванием при 105-110°С
Из аналитической пробы топлива отбирают в предварительно взвешенные бюксы с крышками две навески угля массой 1+0,1 г каждая и взвешивают.
Бюксы помещают в предварительно нагретый до 105-110°С сушильный шкаф. Во время высушивания бюксы с навесками должны быть с приоткрытыми или полностью открытыми крышками, а при охлаждении и взвешивании – с закрытыми крышками.
При установке бюксов с навесками температура в сушильном шкафу понижается. Время высушивания считают с того момента, когда температура снова достигнет 105-110°С. Продолжительность высушивания указана в табл. 10.3.
После окончания сушки бюксы закрывают крышками в сушильном шкафу, затем вынимают из сушильного шкафа и охлаждают 3-5 мин на воздухе на металлической пластине, а затем в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают. Бюксы снова ставят в нагретый сушильный шкаф для контрольного высушивания, затем охлаждают и взвешивают так же, как после основного высушивания.
В ходе анализа может обнаружиться, что масса навески, вначале уменьшающаяся, после контрольных высушиваний начинает увеличиваться в результате окисления топлива. В этом случае в расчётах используют наименьшую массу навески, полученную при сушке. Следовательно, контрольные высушивания повторяют до тех пор, пока убыль массы за 30 мин будет менее 0,001 г или до увеличения массы.
Определение влаги аналитической пробы высушиванием при 160±5°С
Из аналитической пробы топлива во взвешенные бюксы отбирают навески топлива массой (1±0,1) г с точностью не более 0,0002 г.
Открытые бюксы с навесками помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры (160±5) °С, и при этой температуре сушат не менее cрока, указанного в табл. 10.3.После окончания сушки бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышками и охлаждают 5 мин на металлической подставке, затем в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают. Контрольные просушивания не проводят.
Массовую долю влаги аналитической пробы (Wa) вычисляют по формуле:
Wa = (m1/m)?100, (10.7)
где m1 – потеря массы навески топлива при сушке, г;
m – масса навески топлива, г.
Результаты рассчитывают до второго десятичного знака, а окончательный ответ округляют до первого десятичного знака.
Расхождения между результатами двух определений не должны превышать 0,2% при влажности топлива до 10% и 2% относительных при влажности топлива свыше 10%.