3.1.3.3. Измерения с помощью цифровых фото-видеокамер

В ходе исследований был специально разработан и успешно испытан при выращивании крупногабаритных монокристаллов парателлурита новый бесконтактный метод максимально точного (+0,5 К) измерения температуры в любой точке поверхности расплава при температурах свыше 700^oC, обладающий недоступным для известных способов, чрезвычайно высоким пространственным разрешением - до 1-2 мм с расстояния 0,5 м.

В камерах установок для выращивания монокристаллов методом Чохральского, в том числе, и тех, в которых применяются автоматизированные системы весового контроля диаметра, практически всегда имеются герметичные, прозрачные смотровые окна из стекла, предназначенные для визуального наблюдения оператором процесса вытягивания кристалла. Такие смотровые окна имеются, например, в камерах всех отечественных ростовых установок серии «РЕДМЕТ» (РЕДМЕТ 8, РЕДМЕТ 10, РЕДМЕТ 15, РЕДМЕТ 30 и т.д.), или, например, в камере французской ростовой установки CYBERSTAR Oxypuller 20-04. Иногда через смотровые окна производится и фотосъемка процессов-исключительно в рекламных, учебных целях, или для иллюстраций к публикациям, связанным с ростом кристаллов (3.12).

В разработанном способе возможность получения цветных цифровых изображений поверхности расплава в тигле с кристаллом используется для измерения температуры в любой точке видимой поверхности расплава. Физический принцип измерения основан на законе Стефана-Больцмана для интегральной светимости АЧТ (абсолютно черного тела)[106]:

I = σT⁴, (3.12)

где I - интегральная светимость (яркость) излучения; σ - константа Стефана- Больцмана; T - абсолютная температура светящегося тела.

Рисунок 3.12- Цветная цифровая фотография процесса выращивания

монокристалла кремния (США)

Таким образом, если известна абсолютная температура T₀в какой-либо точке изображения светящегося тела, а также измерена интегральная светимость (яркость) I₀, фиксируемая ПЗС цифровой фотокамеры в пикселях RGB-системы, соответствующих той же точке в изображении, то можно, измерив интенсивность (яркость) I в другой точке этого же изображения, рассчитать неизвестную до этого абсолютную температуру T в этой точке

При таком способе расчета нет необходимости в учете различия яркостной и цветовой температуры, для которого необходимы значения степени черноты тела ε (как правило, неизвестные), поскольку, во-первых, зависимости самих степеней черноты от температуры крайне слабы, и при малых разностях температур их можно не учитывать.

Важным обстоятельством, способствующим эффективности предложенного способа, является близость диапазонов максимальной спектральной чувствительности современных цифровых фотокамер, соответствующих видимому-ближнему ИК областям спектра (0,4-3,0 мкм), и максимумов спектральной плотности излучения расплавов и кристаллов большинства веществ, выращиваемых способом Чохральского, вблизи температур их плавления. Так, используя закон смещения Вина:

где λ(_maχ) - длина волны, соответствующая максимуму спектральной плотности излучения, выраженная в метрах, T - абсолютная температура в кельвинах, находим, например, для температуры 650^oC = 923 К, ∖_max) = 3,1 мкм, для температуры плавления кристаллов парателлурита (TeO₂) 733⁰C = 1006 К ∖_max) = 2,88 мкм, для температуры плавления кристаллов германия 937⁰C = 1210 К ∖max) ⁼2,3 мкм, для температуры плавления кристаллов кремния 14IO⁰C = 1683 К ∖_max) = 1,7 мкм. Таким образом, большая часть кривых спектральной плотности излучения для кристаллов и их расплавов при температурах, близких к температурам плавления, лежит в пределах высокой спектральной чувствительности ПЗС цветных цифровых фотокамер и видеокамер, которые также можно использовать при изучении динамики изменений температуры по поверхности расплава в тигле с растущим кристаллом.

Нижним пределом для температур, измеряемых предлагаемым способом, следует считать 650^oC - как из-за ухода максимумов спектральной плотности излучения в ту область ИК-спектра (более 3 мкм), где резко падает чувствительность ПЗС цветных фотокамер, так и вследствие того, что большинство технически ценных монокристаллов, выращиваемых методом Чохральского, имеют существенно большие, чем 650^oC температуры плавления.

2750^oC = 3023 K, λ(_max) = 0,96 мкм, т.е. находится почти в видимом диапазоне, соответствующем максимальной чувствительности цветных фотокамер.

Для измерения температуры в различных точках поверхности расплава согласно теории и методу расчета, изложенным выше, предложены следующие операции.

Файл с цветным изображением поверхности расплава в тигле с выращиваемым кристаллом, полученным с помощью цветной цифровой фотокамеры, переносится на каком-либо носителе (видеокарте, флэшке) или непосредственно через USB-вход и загружается в соответствующую программу, установленную на компьютере.

Компьютерная программа основана на сравнении яркости пикселей участка, температуру которого требуется определить, с яркостью пикселей участка, температура которого известна. Используется 24-битная RGB-модель представления цвета - по 8 бит на каждый цветовой канал. Таким образом, диапазон значений для каждого канала (красного, зеленого, синего) составляет 256 градаций - от 0 до 255. Программа предусматривает возможность расчета температуры как по яркости одиночного пикселя, так и по усредненному значению яркости квадрата из 3x3, 5x5 или 7x7 пикселей.

Пользователь вводит изображение в соответствующее окно программы. Далее, в целях калибровки температуры, наводится курсор на какую-либо точку в изображении линии соприкосновения кристалла с расплавом, температура вдоль которой известна и принимается равной температуре плавления вещества выращиваемого кристалла. После этого пользователь набирает значение этой температуры плавления в соответствующем окне программы. Затем пользователь наводит курсор на любую точку в изображении поверхности расплава в тигле, температуру в которой требуется измерить. В соответствующем окне программы мгновенно индицируется значение температуры в этой точке (по одному пикселю) или, по желанию, усредненное значение температуры по небольшому участку квадратной формы со стороной 3?3, 5?5 или 7?7 пикселей, вычисленные программой согласно формуле, 79

выведенной из закона Стефана-Больцмана.

В качестве цифровых цветных камер, необходимых для получения высококачественных изображений поверхности расплава, могут использоваться практически любые марки из средней ценовой группы, например, SONY DSC- HXl, CANON SX 160 IS и т.д.

Погрешность при измерении температуры, проверенная независимым способом с помощью калибровочного пирометра (по яркости изображения раскаленной нити), не превышает ±0,5^oC, что заведомо меньше погрешностей, даваемых известными способами измерения температуры расплавов. Действительно, использованный в настоящей работе способ измерения температуры поверхности расплава имеет целый ряд преимуществ. Традиционно температура расплава в тиглях в процессах выращивания монокристаллов всеми известными методами, в том числе, методом Чохральского, измеряется и контролируется не непосредственно, а бесконтактными способами и контактными способами, при которых, тем не менее, термометрическое тело окружено защитными элементами, например, с помощью термопар, устанавливаемых достаточно близко к тиглю, как правило, внутри нижнего штока, на стенке нагревателя или в верхнем ростовом пространстве [5]. Только в отдельных исследовательских работах применяется прямое опускание в расплав термопары с кончиком (горячим спаем), защищенным специальным колпачком, сделанным из материала, слабо взаимодействующего с высокотемпературным расплавом [101] в расплав на ту или иную глубину. Известен, например, способ измерения температуры расплава арсенида галлия с помощью термопар, погруженных в него на периферии кварцевого тигля [4] .

Общими недостатками данных контактных способов измерения температуры являются: а) опущенная в расплав термопара мгновенно искажает то температурное поле, которое было в данном объеме жидкости до момента касания; б) вследствие того, что термопара состоит из металлических

электродов (платина, платина-родий, хромель-алюмель, хромель-капель и т.д.), обладающих более высокой теплопроводностью, чем окружающий её расплав, а сама термопара находится в поле того же самого температурного градиента, что и растущий кристалл, на колпачке термопары немедленно начинается кристаллизация, искажающая температуру в требуемой точке, и более того, создающая предпосылки для аварийного случая касания кристалла термопарой с закристаллизовавшимся твердым расплавом; в) материал колпачка термопары в той или иной степени всегда реагирует с жидкой фазой, особенно, в случае химически агрессивных расплавов, что приводит к загрязнению всего объема сырья в тигле; г) термопара в колпачке имеет в диаметре не менее нескольких миллиметров, почему не может считаться точечным измерителем температуры; д) термопарой невозможно измерить температуру в самой информативной и важной для изучения и контроля - процесса роста кристалла области расплава - вблизи вращающегося кристалла, т.е на фронте кристаллизации; е) как правило, термопары в защитных оболочках имеют большие постоянные времени от нескольких десятков секунд до минут [102], что препятствует получению мгновенных значений температуры в заданной точке поверхности расплава и, тем более, в других точках при перемещении термопары по тиглю. Помимо контактных, применяются следующие бесконтактные способы измерения температуры расплавов.

Известен способ непрерывного бесконтактного измерения температур в расплавах при истечении сверхзвуковых струй с помощью измерения частоты основного дискретного тона акустического излучения [103]. В нем используется датчик частоты звуковых колебаний - микрофон и частотный спектрометр, а температура определяется по полуэмпирической формуле, в которую входят такие параметры, как частота основного тона, показатель адиабаты для используемого газа, газовая постоянная, диаметр выходного сечения сопла, показатель нерасчетности струи, число Маха на выходе из сопла.

Недостатками этого способа и устройства являются: а) неучет возможных отражений звуковых волн от поверхности жидкости и их затухания при проникновении через слой жидкости и стенки ограждающих расплав поверхностей; б) в сложных условиях взаимодействия сверхзвуковых струй с расплавом показатели нерасчетности струи и другие параметры могут изменяться, что приводит к неопределенности величин, входящих в итоговую формулу для определения температуры. Помимо явно неудобных, не доступных и дорогостоящих методов измерения температуры расплава, описанных выше, существует другая применяемая на практике группа способов, используемых при выращивании кристаллов по Чохральскому. Это температурные оптические измерения с помощью пирометров [100-102]. В некоторых случаях [100] используется пирометр, огнеупорный бак в виде термостойкой керамической трубки с вмонтированным в нее жестким светопроводом из огнеупорного и химического стойкого материала, сопряженным при помощи линзы с гибким светопроводом и пирометром. В расплав вводится иммерсионная часть огнеупорного светопровода, и температура измеряется по потоку излучения от расплава с помощью пирометра. Сложность, неудобство и ненадежность описываемого способа подчеркиваются тем обстоятельством, что перед погружением в расплав иммерсионная часть светопровода подогревают до температуры, на 300-400C° ниже измеряемой и подводят ее к расплаву с малой скоростью, при которой не происходит термоудар.

диаметром 100 мм. На поверхности расплава диоксида теллура наблюдалась система холодных и более темных, чем остальной расплав, узких гидродинамических потоков, по радиусам сходящихся на вращающемся и вытягиваемом кристалле. C целью установления амплитуд температурных флуктуаций на трехфазной границе (боковой части фронта кристаллизации), влияющих на равномерность захвата примесей, путем измерения температур отдельно - в холодных потоках и в остальной части поверхности расплава - с помощью цветного цифрового фотоаппарата SONY DSC-HXl через одно из смотровых окон ростовой камеры, производился снимок поверхности расплава в тигле, с вращающимся и вытягиваемым кристаллом парателлурита. Процесс фотосъемки представлен на рисунке 3.13.

Рисунок 3.13- Фотосъемка через смотровое окно камеры установки Редмет-15 поверхности расплава в тигле с монокристаллом парателлурита, выращиваемым методом Чохральского

Полученное изображение с видеокарты фотоаппарата введено в персональный компьютер, после чего файл загружен в окно программы расчета температуры, представленное на рисунке 3.14. В калибровочном окне программы записана температура плавления парателлурита - 1006 К (733⁰C). Курсор установлен на точку А в изображении линии соприкосновения расплава

с кристаллом, температура вдоль которой принята равной температуре плавления. Далее курсор наводился на точку Б, соответствующую горячему (более яркому) участку поверхности расплава. При этом было получено значение температуры, равное 752⁰C.

Рисунок 3.14 - Окно пользователя программы для расчета температуры с загруженным файлом изображения расплава в тигле с вытягиваемым монокристаллом парателлурита

После наведения курсора на точку В, соответствующую узкому, холодному и более темному потоку расплава, идущему от стенки тигля к кристаллу, получено значение температуры 737⁰C.

В результате измерений впервые определены максимальные перепады температуры на поверхности расплава диоксида теллура, имеющего очень высокое значение критерий подобия Прандтля ранее неизвестные не только для процессов выращивания парателлурита, но и для процессов выращивания методом Чохральского большинства кристаллов.

В среднем по поверхности модуль отклонения температуры расплава от равновесной температуры фазового перехода T = 1006 К составил ПК. Однако, по мере приближения к кристаллу, флуктуации температуры уменьшаются. Например, уже в 5мм от боковой поверхности - на трехфазной границе - средний перегрев расплаваД T₊∣равен 7 К, а среднее переохлаждениеД Т_| равно 3 К. Найденные значения используются в настоящей работе в главе 4 при расчетах кинетических коэффициентов для роста кристаллов парателлурита.

Другим важным применением представленного способа измерения температуры явилось установление характера движения в приповерхностных слоях вихрей Тейлора - темных, переохлажденных областей расплава диоксида теллура, образующихся вокруг вращающегося в ту же сторону кристалла. Ранее они упоминались и обсуждались с качественной стороны только в двух известных публикациях [25, 54]. В настоящей работе удалось установить с большой достоверностью, что в вихрях температура расплава на 10-12 К ниже, чем в окружающих более горячих участках поверхности расплава. Вихри Тейлора, являющиеся, в терминах гидродинамики, примером нестационарной, но регулярной конвекции, с точки зрения основ неравновесной термодинамики и синергетики представляют собой диссипативные структуры, образующиеся из хаоса при определенных условиях - подобно ячейкам Бенара нагретой жидкости [43]. Следует заметить, что большие успехи, наблюдающиеся в последние годы в области математического моделирования тепломассопереноса в методе Чохральского и связанные, в основном, с повышением быстродействия и объемов памяти ЭВМ [1, 3, 23], не позволяют предсказывать условия появления вихрей Тейлора, их число, взаимное расположение, их форму, а также характер движения. В этом смысле вытягиваемый кристалл парателлурита и его расплав представляют собой уникальную систему, поскольку при росте кристаллов других веществ вихри Тейлора или не образуются, или образуются, но не могут быть зафиксированы имеющейся современной термометрической, тепловизионной и оптической аппаратурой.

Определив температуру T на трехфазной границе, можно приблизительно считать разностьмаксимальной величиной

переохлаждения расплава на этой границе.

Если кристалл вращается с угловой скоростью®, а вихри Тейлора (во всех опытах их два, и они диаметрально противоположны) - с угловой скоростью Ω