3.2.3.2. Измерения с помощью цифровых фото-видеокамер

Тем же способом измерения температуры в отдельных точках поверхности расплава в тигле, который был использован для исследования кинетики роста парателлурита (параграф 3.1.1.3), были проведены аналогичные измерения при выращивании кристаллов германия.

В модернизированной установке для получения монокристаллов методом Чохральского «Редмет-10» выращивался монокристалл германия из тигля диаметром 300 мм. C помощью цветного цифрового фотоаппарата SONY DSC- HXl через одно из смотровых окон вакуумированной ростовой камеры производились снимки расплава и разращиваемого монокристалла германия. Один из таких снимков представлен на рисунке 3.28. Полученное изображение с видеокарты фотоаппарата введено в персональный компьютер, после чего файл загружался в окно программы расчета температуры, также представленное на рисунке 3.28.

Рисунок 3.28 - Окно пользователя программы для расчета температуры с загруженным файлом изображения расплава в тигле с вытягиваемым монокристаллом германия

В калибровочном окне программы записана температура плавления германия Т_пл= 1210 К (937⁰C ). Курсор наводился на точку А в изображении линии соприкосновения расплава с кристаллом (трехфазной линии), температура вдоль которой принималась равной температуре плавления. Далее курсор наводился на точку Б, соответствующую участку расплава, примыкающего к внутренней боковой поверхности стенки тигля. При этом было получено значение температуры, равное 943⁰C. После наведения курсора на точку В, соответствующую приблизительно половине радиуса тигля, получено значение температуры, равное 941⁰С.

Подобные измерения были проведены при вытягивании 6 кристаллов германия диаметром 150-200 мм из графитового тигля диаметром 300 мм. В ходе каждого процесса обрабатывались цветные изображения, полученные последовательно через каждые 30 минут вытягивания и отражавшие изменения

температурных полей.

Анализ результатов измерений и расчетов позволяет сделать следующие выводы.

• Не только с количественной стороны, но и качественно температурные поля, величины переохлаждений и гидродинамика расплава в приповерхностных объемах в тигле при росте кристаллов германия и кристаллов парателлурита существенно отличаются.

• Величины AT - отклонений температуры расплава от равновесной

температуры T₀(переохлаждений и перегревов) при вытягивании кристаллов германия в 5-10 раз меньше, чем при вытягивании кристаллов парателлурита, и находятся в интервале значений AT = 1-5 К.

Температурные радиальные градиентытем не менее, близки к

таковым для парателлурита, и находятся в пределах 0,2-2,0 К/см. C точки зрения теории, это объясняется большим различием значений критерии Прандтля для расплавов диоксида теллура и германия - 4 и 0,025, соответственно.

Близость радиальных температурных градиентов в расплавах германия и парателлурита объясняется тем, что, несмотря на большую теплопроводность, за счет меньшей вязкости жидкость движется с более высокой скоростью, вследствие чего температурный профиль вдоль радиуса тигля эффективно сглаживается.

В отличие от расплава диоксида теллура, при выращивании кристаллов германия не обнаружено явление образования вихрей Тейлора - ни визуально, ни при компьютерном анализе температурных полей с помощью цифровых камер. Этот факт также находит свое объяснение в рамках теории гидродинамического подобия. Дело в том, что еще на ранних стадиях разращивания кристалла германия выполняется соотношение Gr = R².

случае оно выполняется уже для кристалла германия радиусом R = 2-3 см (Gr ≈ IO⁹, R_e ≈ 3-Ю⁴). При увеличении радиуса кристалла до 5-7см и более, квадрат критерия Рейнольдса по крайней мере на порядок превосходит критерий Грасгофа:Такое соотношение для процесса выращивания

парателлурита наблюдается при очень больших радиусов кристалла, когда система вихрей Тейлора уже разрушена, и наблюдается концентрическое движение колец темного холодного расплава от центра к стенкам тигля. В отличие от вытягивания парателлурита, когда критерий Грасгофа в течении процесса уменьшается на порядок, и длительное время может поддерживаться равенство Gr = R_eза счет уменьшения скорости вращения кристалла, при выращивании германия дальнейшее увеличение радиуса кристалла еще более усиливает неравенство R_e> Gr, и никаких вихрей Тейлора не наблюдается до конца процесса.

При вытягивании кристаллов германия радиальные температурные градиенты, измеренные с помощью цифровых фотокамер, изменяются в соответствии с графиком, представленным на рисунке 3.29.

Рисунок 3.29 - Зависимость радиального температурного градиента от времени

вытягивания монокристаллов германия радиусом 10 см из тигля радиусом 15

см способом Чохральского