Получение образцов поликристаллических алмазов. Их физико-химические свойства

Исследования, описанные в данной главе, проводились на пластинах ПА, полученных по оригинальной технологии в Центре естественно-научных исследований Института общей физики РАН, и обработанных там же [А44].

Осаждение алмазного слоя выполнялось на подложках из монокристаллического кремния диаметром 57 мм в СВЧ-плазмохимическом реакторе ARDIS-100 (рисунок 7.1) из газовых смесей метан и водород, описанном в работе [395].

Опытные образцы ПА изготавливали из выращенных алмазных дисков. Процесс включал следующие технологические операции: отделение от кремниевой подложки, лазерную резку, отжиг, шлифовку и полировку, а также сопутствующую паспортизацию геометрических и оптико-физических параметров полученных образцов.

Рисунок 7.1- Автоматизированный СВЧ-плазмохимический реактор для выращивания микро- и нано кристаллических алмазных пленок и пластин (ООО «Оптосистемы») [396]

Пластины необходимого оптического качества были получены путем варьирования параметров роста в микроволновой плазме, в том числе: уровня давления

в камере и СВЧ мощности, подаваемой в реактор; концентрации метана в газовой смеси; управлением структурой и свойствами ПА путем подстройки температуры подложки. Выращенные слои ПА отделялись от подложки путём её растворения в смеси плавиковой, азотной и уксусной кислот.

подложечная сторона

Рисунок 7.2 - Структура алмазной пластины в поперечном сечении [257]

Структура роста ПА схематично показана на рисунке 7.2. Ростовая (сильно шероховатая) поверхность состояла из случайно ориентированных ограненных кристаллитов, размером до 120 мкм. Нижняя поверхность, прилегавшая к подложке, состояла из субмикронных зерен, и имела значительно меньшую шероховатость (менее 100 нм).

Состав фаз углерода в ПА обычно анализируется с помощью Рамановской спектроскопии (спектроскопии комбинационного рассеяния (KP) света). Алмазная фаза даёт характерный пик (1332,5 cm^¹). Этот метод позволяет различать фазы алмаза, графита, аморфного углерода и нанотрубки.

Алмаз обладает наивысшей твердостью среди всех известных веществ и любая его механическая обработка крайне затруднена. Поэтому после удаления кремниевой подложки, выращенные пластины ПА размером 0 57 мм, разрезались частотно­импульсным лазером на неодиме на образцы для проведения экспериментов. В нашей работе исследовались алмазные диски диаметром 20 и 25 мм. Процесс лазерной резки неизбежно сопровождался графитизацией пластин ПА по линии реза. Графит после резки удаляли окислением в кислороде при нагреве в электропечи «Стоматерм С-90» при температуре 590°С в течение 30 мин. В этом случае алмазная фаза не подвергается травлению.

Вырезанные образцы оптически обрабатывали в две стадии. Сначала шлифовали свободным абразивом на станке ЗПД-320, снижая среднюю шероховатость R_aс 25 мкм до 50 нм [395], затем полировали на чугунном диске, шаржированным алмазным порошком АС-4 зернистостью 28/14 мкм, достигая финишной шероховатости R_a< 10 нм. На полированных образцах пластин проводили измерение теплопроводности к (Вт/мК) с использованием лазерного флэш-метода [266, 397]. Теплопроводность образцов, измеренная при комнатной температуре, составила к = 1970 ± 160 Вт/мК.

Рисунок 7.3 - Морфология поверхности двух пластин ПА с различной преимущественной ориентацией зерен: (слева), и (справа) [А 44]

7.2