<<
>>

16.1. Определение содержания углерода и водорода

Углерод и водород в топливе определяют одновременно, т. е. из одной навески, с помощью методов, в основе которых лежит принцип полного сожжения топлива в токе кислорода и определение количества образую­щихся при этом СО2 и Н2О.

Действующий ГОСТ 2408.1-95 (ИСО 625:1996) “Топливо твёрдое минеральное. Методы определения углерода и водорода» применяют для определения содержания общего углерода и водорода в каменном и буром угле, лигните, коксе, антраците, горючих сланцах и торфе. Он устанавливает два метода определения углерода и водорода: метод Либиха и ускоренный метод.

Сущность метода Либиха состоит в следующем: навеску топлива сжигают в трубке в медленном токе кислорода (12 см3/мин); образующиеся при этом продукты неполного сгорания дожигают над нагретым до 800°С оксидом меди до СО2 и Н2О, которые затем определяют гравиметрическим методом. Установка для определения углерода и водорода состоит из системы очистки кислорода, трубки для сожжения, нагреваемой электропечами, и цепи аппаратов для поглощения СО2 и Н2О.

В ускоренном методе увеличена скорость тока кислорода до 180-220 см3/мин. Навеску топлива покрывают твёрдым окислителем (оксид меди или хрома). В результате этого процесс сожжения становится стабильным, скорость сожжения не зависит от вида топлива и легко поддается автоматизации, продолжитель­ность анализа уменьшается в 5-6 раз.

Результаты определения включают углерод из карбонатов минеральной массы и водород, входящий в состав аналитической влаги и гидратной воды силикатов. Одновременно определяют аналитическую влагу в топливе и в значение содержания водорода, полученное при сжигании, вводят поправку. Определяют диоксид углерода из карбонатов и для получения органического углерода в величину общего углерода вводят поправку на содержание углерода в карбонатах минеральной массы.

Во всех этих стандартных методах определения углерода и водорода достигается одинаковая точность. Поэтому остановимся более подробно на методике определения содержания углерода и водо­рода в твёрдом топливе ускоренным методом.

Подготовка к испытанию. Для определения углерода и водорода ускоренным методом собирают специальную установку. Установка состоит из четырёх трубчатых печей типа СУОЛ 0,25.1.1/12 MP (внутренний диаметр до 25 мм, длина рабочей части 110 мм, макси­мальная температура нагрева 1200°С). Первая по ходу газа печь, называемая электрогорелкой, может передвигаться вдоль трубки.

В трубчатые печи помещают кварцевую трубку длиной 75-100 см и внутренним диаметром 18-20 мм. В трубке можно выделить три основ­ные зоны: первая (по ходу газа) – пустая, предназначена для помещения лодочки с навеской и сожжения навески топлива; вторая (210-220 мм) – заполнена гранулированным оксидом меди или оксидом хрома и предназначена для доокисления продуктов сожжения; третья (100-110 мм) – заполнена РbСrО4 для поглощения оксидов серы. Зоны отделяют друг от друга пробками из медной сетки (10 мм) или из прокаленного волокнистого асбеста. Каждая из зон нагревается отдельной печью до соответствующей температуры: первая до 900°С, вторая до 800°С, третья до 600°С. При работе с четырьмя печами типа СУОЛ вторая зона нагревается двумя печами (второй и третьей).

Кислород поступает в систему со скоростью 180-220 см3/мин из бал­лона через редуктор и вентиль, обеспечивающий тонкую регулировку по­дачи.

В системе очистки кислорода от СО2 и Н2О и в поглотительной цепи применяют аскарит или 40%-ный раствор гидроксида калия для поглоще­ния СО2 и ангидрон (безводный перхлорат магния) или концентрированную серную кислоту (плотность 1,84 г/см3) для поглощения Н2О. В поглотитель­ной цепи раствор щелочи помещают в калиаппарат (грушевидный прибор), серную кислоту — в змеевик (спиральный прибор).

Проведение испытания.

До начала работы установку приводят в рабо­чее состояние: нагревают печи до заданной температуры; регулируют ток кислорода, устанавливая скорость 180-220 см3/мин; продувают всю систему кислородом в течение 20 мин. Электрогорелка, нагретая до (800±25)°С, должна быть вплотную придвинута ко второй печи.

Из аналитической пробы топлива отбирают в предварительно взвешенную лодочку навеску 0,25-0,30 г, равномерно распределяют её по дну лодочки и взвешивают. Все взвешивания производят с пределом допускае­мой погрешности ±0,1 мг. Навеску засыпают предварительно прокаленным порошкообразным оксидом меди или оксидом хрома до края лодочки.

К установке присоединяют предварительно взвешенные поглотительные аппараты. Вносят лодочку в трубку для сжигания и помещают её на рас­стоянии 1-2 см от переднего края электрогорелки. Электрогорелку пере­двигают навстречу току кислорода с такой скоростью, чтобы через 4-5 мин после начала сожжения лодочка находилась в центре рабочей зоны электро­горелки. Продолжительность сжигания в этом положении 8-10 мин. Затем в течение 1 мин передвигают электрогорелку навстречу току кислорода до начала трубки. Для того чтобы полностью вытеснить газы сожжения из трубки, электрогорелку передвигают по ходу кислорода, выдерживая её 4-5 мин над лодочкой и в течение 2-3 мин перемещая её до второй печи. Общая продолжительность сожжения составляет около 20 мин.

Отсоединяют поглотительные аппараты и сразу же закрывают их резиновыми трубками со вставленными в них стеклянными палочками. К открытому концу трубки присоединяют склянку с серной кислотой. Взвешивают поглотительные аппараты. Появление желтой окраски серной кислоты в змеевике является показателем неполноты сгорания топлива.

Массовую долю общего углерода в аналитической пробе топлива (Сta) рассчитывают по формуле:

Сta = 0,2729?m2?100/m1, % (16.1)

где m1 – масса навески топлива, г;

m2 – суммарное увеличение массы сосудов, предназначенных для поглощения диоксида углерода, г;

0,2729 – коэффициент пересчёта массы СО2 на С.

Массовую долю органического углерода в аналитической пробе топлива (Соa) в процентах вычисляют по формуле:

Соa = Сta – 0,2729? (СО2)a, (16.2)

где (СО2)a – массовая доля диоксида углерода карбонатов в аналитической пробе топлива, определяемая по ГОСТ 13455-91, %.

Массовую долю общего водорода в аналитической пробе топлива (Нta) вычисляют по формуле:

Нta = (100? m3/m1 – Wa)? 0,1119, % (16.3)

где m1 – масса навески топлива, г;

m3 – увеличение массы сосуда, предназначенного для поглощения влаги, г;

0,1119 – коэффициент пересчёта массы Н2О на Н;

Wa – массовая доля влаги в аналитической пробе топлива, %.

Массовую долю органического водорода в аналитической пробе топлива (Ноa) в процентах вычисляют по формуле:

Ноa = Нta – 0,1119 ? WaММ, (16.4)

где WaММ – массовая доля гидратной влаги в аналитической пробе топлива, %.

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух определений с точностью до 0,1% при определении массовой доли углерода и с точностью до 0,01% при определении массовой доли водорода.

Пересчёт результатов определения массовой доли углерода и водорода на другие состояния топлива производят по формулам, приве­денным в табл. 13.1.

Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 16.1.

Таблица 16.1 – Максимально допустимые расхождения между результатами определения водорода и углерода

Элемент

Максимально допустимые расхождения между результатами, % абс.
Сходимость Воспроизводимость
Углерод 0,25 0,50
Водород 0,12 0,25

<< | >>
Источник: Самойлик В.Г.. Классификация твёрдых горючих ископаемых и методы их исследований: [монография] / В.Г. Самойлик. – Харьков: Водный спектр Джи-Ем-Пи,2016. – 308 с.. 2016

Еще по теме 16.1. Определение содержания углерода и водорода:

  1. 1. Понятие и юридическое значение определения содержания наказания.
  2. Определение содержания ванадия
  3. Определение содержания серы
  4. 2.2.7 Методика определения содержания ВК и CP в нефтях и асфальтенах методом ЭПР
  5.   Определение оптимальной концентрации перекиси водорода
  6. Изомеры и радикалы
  7. Содержание
  8. 8.1. Определение содержания битумов
  9. Глава 12. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДИОКСИДА УГЛЕРОДА КАРБОНАТОВ
  10. 15.1. Определение содержания общей серы в ТГИ
  11. В состав органических соединений, образующих основное вещество ТГИ, входят углерод, водород, кислород, азот и органическая сера.
  12. 16.1. Определение содержания углерода и водорода
  13. 16.2. Определение содержания азота
  14. 16.3. Определение содержания кислорода
  15. 16.4. Определение содержания органической серы
  16. ГЛАВА 12 ОРГАНИЗАЦИЯ ТРУДОВОЙ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ РАБОТ
  17. Определение содержания полифенолов и лигнина (по Кйнгу и Хису)
  18. Определение содержания клетчатки