<<
>>

16.2. Определение содержания азота

Азот входит в состав органической массы ТГИ. Считается установлен­ным, что азот в углях находится в основном в аминной, амидной форме, в гетероциклических соединениях основного характера, а также является атомом, связывающим отдельные циклы.

В антрацитах, полукоксах и коксах азот существует в нитрильной форме и в виде гетероциклических соединений не основного характера. В твёрдых топливах отсутствует азот в окисленной форме (нитросоединения и др.). Содержание азота в ископаемых углях не­велико и колеблется в пределах от 0,5 до 3,0%.

Стандартным методом определения азота в углях в большинстве стран мира является метод Кьельдаля (ГОСТ 28743-93 (ИСО 333:1996)). Метод Кьельдаля основан на способности кипящей серной кислоты в присутствии катализаторов сжигать органические соединения до диоксида углерода и воды, а органический азот превращать в аммиак, который с избытком серной кислоты образует сульфат аммония.

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333:1996) «Топливо твёрдое минеральное. Методы определения азота» распространяется на бурые и каменные угли, антраци­ты, лигниты, горючие сланцы и торф и устанавливает два альтернативных метода определения азота по Кьельдалю: полумикро- и макрометод.

Сущность методов одинакова и заключается в разложении органиче­ской массы угля кипящей серной кислотой в присутствии катализаторов с превращением всех соединений азота в сульфат аммония, разложении последнего щелочью, отгонке выделяющегося при этом аммиака и опреде­лении его титрованием в поглотительном растворе.

Различия в условиях определения азота альтернативными стандартными методами Кьельдаля представлены в табл. 16.2.

Таблица 16.2 – Условия определения азота в топливе полумикро- и макрометодами Кьельдаля

Условия определения Полумикрометод Макрометод
Навеска, г 0,1 0,5
Количество кислоты для разложения навески: H24, конц., см3

4

10

Катализатор 2 г смеси: 90 ч. K24; 2 ч.
Se; 5 ч. V2О5 (по массе)
5г K2SO4; 0,l г CuSО4; 0,05 г Se
Дистилляция Перегонка с паром Перегонка обычная
Поглотитель аммиака Насыщенный раствор борной кислоты Раствор H24 – 0,1 моль/дм3
Раствор для титрования Раствор H24 – 0,005 моль/дм3 Раствор NaOH – 0,1 моль/дм3

Методика определения азота макрометодом Кьельдаля

Навеску аналитической пробы топлива (0,5 г) по­мещают в колбу Кьельдаля, добавляют 10 см3 концентрированной серной кислоты и 5 г K24 – для повышения температуры кипения кислоты. В качестве катализатора прибавляют 0,1 г CuSО4, а при анализе трудно-разлагаемых углей и антрацитов дополнительно – 0,05 г Se. Содержимое колбы постепенно нагревают до кипения, кипятят, пока раствор не станет прозрачным, а затем – еще 1 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в прибор для отгонки аммиака, разлагают сульфат аммония раствором щелочи и образующийся NH3 улавливают известным количеством титрованного раствора серной кислоты. Избыток серной кислоты в при­емнике оттитровывают раствором щелочи. По количеству серной кислоты, израсходованной на связывание аммиака, вычисляют содержание азота в топливе.

Точность методов определения азота одинакова. Максимально допускаемое расхождение между результатами определения азота в одной лаборатории (сходимость) составляет 0,05% абс., в разных лабораториях (воспроизводимость) – 0,10% абс.

<< | >>
Источник: Самойлик В.Г.. Классификация твёрдых горючих ископаемых и методы их исследований: [монография] / В.Г. Самойлик. – Харьков: Водный спектр Джи-Ем-Пи,2016. – 308 с.. 2016

Еще по теме 16.2. Определение содержания азота:

  1. 1. Понятие и юридическое значение определения содержания наказания.
  2. 2.2.1. Определение группового состава нефтей и нефтеподобныхсистем
  3. Определение содержания ванадия
  4. Определение содержания серы
  5. 2.2.7 Методика определения содержания ВК и CP в нефтях и асфальтенах методом ЭПР
  6. 7.2. Понятие и свойства позитивного права, его сущность и содержание. Определение права
  7. Содержание
  8. 8.1. Определение содержания битумов
  9. Глава 12. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДИОКСИДА УГЛЕРОДА КАРБОНАТОВ
  10. 15.1. Определение содержания общей серы в ТГИ
  11. В состав органических соединений, образующих основное вещество ТГИ, входят углерод, водород, кислород, азот и органическая сера.
  12. 16.1. Определение содержания углерода и водорода
  13. 16.2. Определение содержания азота
  14. 16.3. Определение содержания кислорода
  15. 16.4. Определение содержания органической серы
  16. ГЛАВА 12 ОРГАНИЗАЦИЯ ТРУДОВОЙ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ РАБОТ
  17. Определение содержания полифенолов и лигнина (по Кйнгу и Хису)