<<
>>

8.1. Определение содержания битумов

Для экстракции битумов могут быть использованы бензол, толуол, спиртобензол и многие другие растворители. В настоящее время для этой цели применяется толуол. Выход битумов определяется в соответствии с ГОСТ 10969-91 (ИСО 975:1985, ИСО 1017:1985) «Угли бурые и лигниты.

Методы определения выхода толуольного экстракта и содержания в нем растворимых в ацетоне веществ (смолистые вещества)».

Сущность метода заключается в следующем. Навеску бурого угля или лигнита экстрагируют толуолом в экстракционном аппарате. Затем отгоняют растворитель, а растворимый остаток высушивают до постоянной массы. Выход толуольного экстракта в процентах вычисляют по массе остатка после высушивания, результат представляют в расчёте на сухое состояние топлива.

Экстракционный аппарат состоит из конической плоскодонной колбы вместимостью 500 см3 со шлифом, обратного холодильника, снабжен­ного шлифом для соединения с колбой, к которому подвешивают цилиндр из металлической сетки. В цилиндр помещают экстракционную гильзу из фильтровальной бумаги с навеской угля.

Подготовка пробы для экстракции состоит в измельчении угля до прохождения через сито 1 мм, причем массовая доля частиц менее 0,2 мм не должна превышать 50% от общей массы пробы. Измельченную пробу доводят до воздушно-сухого состояния.

Навеску воздушно-сухого угля (10 г), измель­ченного до крупности менее 1 мм, помещают в гильзу из фильтровальной бумаги. Гильзу устанавливают в сетчатый цилиндр, который подвешивают в коническую колбу так, чтобы конденсирующийся толуол стекал из хо­лодильника в экстракционную гильзу. В колбу наливают 150 см3 толуола, присоединяют обратный холодильник. Прибор для экстракции в собранном виде помещают на песчаную баню и нагревают так, чтобы толуол, конденсируясь в холодильнике, стекал в гильзу с углем стру­ей (а не каплями). Экстракцию ведут до тех пор, пока толуол не станет светлым, но не менее 4 часов.

Затем заменяют холодильник на перегонную насадку и отгоняют толуол, пока в колбе не останется около 20 см3 экс­тракта. Количественно переносят эту жидкость во взвешенную чашку для выпаривания. Остатки толуола выпаривают в вакуумном сушильном шкафу при (80±2)°С и давлении около 50 кПа до постоянной массы.

Выход толуольного экстракта (Ет) в пробе в процентах вычисляют по формуле:

Ет = m2 ? 100/m1, (8.1)

где m1 – масса навески, г;

m2 – масса толуольного экстракта, г.

Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 8.1.

Таблица 8.1 – Максимально допустимые расхождения между результатами определения выхода толуольного экстрата

Выход толуольного экстракта нa сухое состояние, % Максимально допустимые расхождения между результатами
Сходимость Воспроизводимость
Менее 5 0,3 абс. % 0,5 абс. %
5-10 включ. 0,5 абс. % 0,7 абс. %
Более 10 5,0 отн. % 7,0 отн. %

Толуольные экстракты, полученные из разных углей, резко отличаются по составу и свойствам. Качество этих экстрактов зависит, прежде всего, от содержания в них восков и смол. Воски – нерастворимая в ацетоне часть толуольного экстракта, а смолы растворяются в ацетоне.

Воски являются наиболее ценным компонентом битума бурых углей. Воски выделяют в промышленном масштабе и используют под названием горного воска, или монтан-воска. Воски состоят из предельных и непредель­ных парафиновых углеводородов (твёрдые парафины), жирных кислот (от С16 и выше) и сложных эфиров этих кислот со спиртами. В состав смол входят циклические кислоты и их эфиры, углеводороды ароматического, нафтенового и терпенового рядов.

Стандартный метод определения содержания в толуольном экстракте растворимых в ацетоне веществ (смол) регламентирован в ГОСТ 10969-91 (ИСО 975:1985, ИСО 1017:1985).

Сущность метода заключается в экстрагировании навески толуольного экстракта ацетоном при температуре 18-22°С. Растворимую фракцию отде­ляют центрифугированием, и после выпаривания растворителя ацетоновый экстракт высушивают до постоянной массы. Содержание смол в толуольном экстракте вычисляют по массе остатка после высушивания.

Для определения содержания растворимых в ацетоне веществ навеску толуольного экстракта (0,5 г), измель­ченного до крупности менее 10 мм, помещают в пробирку с пришлифован­ной пробкой вместимостью 15 см3, добавляют 7 см3 ацетона и встряхивают в течение 2 мин. Температура растворителя и температура в лаборатории должны быть в пределах 18-22°С. Смесь центрифугируют. Экстракцию повторяют, пока раствор не станет светлым. Ацетоновый раствор смол собирают во взвешенную выпарительную чашку, которую помещают в вакуумный сушильный шкаф и выпаривают ацетон при (80±2)°С и давлении около 50 кПа. Затем чашку с остатком переносят в сушильный шкаф и высушивают при (100±3)°С до постоянной массы.

Массовую долю веществ, растворимых в ацетоне (Ас20) в анализируемой пробе в процентах, вычисляют по формуле:

Ас20 = m2 ? К/m1, (8.2)

где m1 – масса навески толуольного экстракта, г;

m2 – масса веществ, растворимых в ацетоне г;

К = 100 + 2,5(20 – t), в котором

t = ( t1 + t2 + t3)/t3,

t1 – температура ацетона, взятого для экстракции, °С;

t2 – температура окружающей среды в начале определения, °С;

t3 – температура окружающей среды в конце определения, °С.

Результаты (предпочтительно среднее арифметическое результатов двух определений) записывают с точностью до 0,1%. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 8.2.

Таблица 8.2 – Максимально допустимые расхождения между результатами определения содер­жания в толуольном экстракте растворимых в ацетоне веществ (смол)

Количество растворимого в ацетоне вещества, % Максимально допустимые расхождения между результатами
Сходимость Воспроизводимость
Менее 20 0,3 абс. % 0,5 абс. %
От 20 до 30 0,4 абс. % 0,7 абс. %
От 30 до 50 0,5 абс. % 0,9 абс. %
Более 50 1,0 отн. % 1,8 отн. %

<< | >>
Источник: Самойлик В.Г.. Классификация твёрдых горючих ископаемых и методы их исследований: [монография] / В.Г. Самойлик. – Харьков: Водный спектр Джи-Ем-Пи,2016. – 308 с.. 2016

Еще по теме 8.1. Определение содержания битумов:

  1. 1. Понятие и юридическое значение определения содержания наказания.
  2. 2. Содержание курса уголовного права как юридической науки
  3. Статья 337. Определение суда о пересмотре дела
  4. Определение содержания ванадия
  5. Определение содержания серы
  6. 2.2.7 Методика определения содержания ВК и CP в нефтях и асфальтенах методом ЭПР
  7. 7.2. Понятие и свойства позитивного права, его сущность и содержание. Определение права
  8. Содержание
  9. 8.1. Определение содержания битумов
  10. Глава 12. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДИОКСИДА УГЛЕРОДА КАРБОНАТОВ
  11. 15.1. Определение содержания общей серы в ТГИ
  12. 16.1. Определение содержания углерода и водорода
  13. 16.2. Определение содержания азота
  14. 16.3. Определение содержания кислорода