8.1. Определение содержания битумов

Для экстракции битумов могут быть использованы бензол, толуол, спиртобензол и многие другие растворители. В настоящее время для этой цели применяется толуол. Выход битумов определяется в соответствии с ГОСТ 10969-91 (ИСО 975:1985, ИСО 1017:1985) «Угли бурые и лигниты.

Сущность метода заключается в следующем. Навеску бурого угля или лигнита экстрагируют толуолом в экстракционном аппарате. Затем отгоняют растворитель, а растворимый остаток высушивают до постоянной массы. Выход толуольного экстракта в процентах вычисляют по массе остатка после высушивания, результат представляют в расчёте на сухое состояние топлива.

Экстракционный аппарат состоит из конической плоскодонной колбы вместимостью 500 см³ со шлифом, обратного холодильника, снабжен­ного шлифом для соединения с колбой, к которому подвешивают цилиндр из металлической сетки. В цилиндр помещают экстракционную гильзу из фильтровальной бумаги с навеской угля.

Подготовка пробы для экстракции состоит в измельчении угля до прохождения через сито 1 мм, причем массовая доля частиц менее 0,2 мм не должна превышать 50% от общей массы пробы. Измельченную пробу доводят до воздушно-сухого состояния.

Навеску воздушно-сухого угля (10 г), измель­ченного до крупности менее 1 мм, помещают в гильзу из фильтровальной бумаги. Гильзу устанавливают в сетчатый цилиндр, который подвешивают в коническую колбу так, чтобы конденсирующийся толуол стекал из хо­лодильника в экстракционную гильзу. В колбу наливают 150 см³ толуола, присоединяют обратный холодильник. Прибор для экстракции в собранном виде помещают на песчаную баню и нагревают так, чтобы толуол, конденсируясь в холодильнике, стекал в гильзу с углем стру­ей (а не каплями). Экстракцию ведут до тех пор, пока толуол не станет светлым, но не менее 4 часов.

Выход толуольного экстракта (Е_т) в пробе в процентах вычисляют по формуле:

Е_т = m₂ ? 100/m₁, (8.1)

где m₁ – масса навески, г;

m₂ – масса толуольного экстракта, г.

Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 8.1.

Таблица 8.1 – Максимально допустимые расхождения между результатами определения выхода толуольного экстрата

Толуольные экстракты, полученные из разных углей, резко отличаются по составу и свойствам. Качество этих экстрактов зависит, прежде всего, от содержания в них восков и смол. Воски – нерастворимая в ацетоне часть толуольного экстракта, а смолы растворяются в ацетоне.

Воски являются наиболее ценным компонентом битума бурых углей. Воски выделяют в промышленном масштабе и используют под названием горного воска, или монтан-воска. Воски состоят из предельных и непредель­ных парафиновых углеводородов (твёрдые парафины), жирных кислот (от С₁₆ и выше) и сложных эфиров этих кислот со спиртами. В состав смол входят циклические кислоты и их эфиры, углеводороды ароматического, нафтенового и терпенового рядов.

Стандартный метод определения содержания в толуольном экстракте растворимых в ацетоне веществ (смол) регламентирован в ГОСТ 10969-91 (ИСО 975:1985, ИСО 1017:1985).

Сущность метода заключается в экстрагировании навески толуольного экстракта ацетоном при температуре 18-22°С. Растворимую фракцию отде­ляют центрифугированием, и после выпаривания растворителя ацетоновый экстракт высушивают до постоянной массы. Содержание смол в толуольном экстракте вычисляют по массе остатка после высушивания.

Для определения содержания растворимых в ацетоне веществ навеску толуольного экстракта (0,5 г), измель­ченного до крупности менее 10 мм, помещают в пробирку с пришлифован­ной пробкой вместимостью 15 см³, добавляют 7 см³ ацетона и встряхивают в течение 2 мин. Температура растворителя и температура в лаборатории должны быть в пределах 18-22°С. Смесь центрифугируют. Экстракцию повторяют, пока раствор не станет светлым. Ацетоновый раствор смол собирают во взвешенную выпарительную чашку, которую помещают в вакуумный сушильный шкаф и выпаривают ацетон при (80±2)°С и давлении около 50 кПа. Затем чашку с остатком переносят в сушильный шкаф и высушивают при (100±3)°С до постоянной массы.

Массовую долю веществ, растворимых в ацетоне (Ас₂₀) в анализируемой пробе в процентах, вычисляют по формуле:

Ас₂₀ = m₂ ? К/m₁, (8.2)

где m₁ – масса навески толуольного экстракта, г;

m₂ – масса веществ, растворимых в ацетоне г;

К = 100 + 2,5(20 – t), в котором

t = ( t₁ + t₂ + t₃)/t₃,

t₁ – температура ацетона, взятого для экстракции, °С;

t₂ – температура окружающей среды в начале определения, °С;

t₃ – температура окружающей среды в конце определения, °С.

Результаты (предпочтительно среднее арифметическое результатов двух определений) записывают с точностью до 0,1%. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 8.2.

Таблица 8.2 – Максимально допустимые расхождения между результатами определения содер­жания в толуольном экстракте растворимых в ацетоне веществ (смол)