21.1. Определение и представление показателей фракционного анализа

Фракционный состав ТГИ определяют с помощью метода фракционного анализа. Сущность фракционного анализа заключается в расслоении пробы топлива на фракции в жидкостях различной плотности, определении выходов и показателей качества полученных фракций.

Метод фракционного анализа регламентирован в ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936:1992) «Топливо твёрдое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике».

Для фракционного анализа отбирают пробы в соответствии с ГОСТ 10742-71. В зависимости от размеров кусков масса проб для фракционного анализа должна соответствовать указанной в таблице 21.1.

Таблица 21.1 – Зависимость массы пробы для фракционного анализа от крупности топлива

Общую массу пробы для фракционного анализа М, кг, вычисляют по формуле:

М = 100 · m_r / m_s , (21.1)

где m_r – рекомендуемая масса наивысшего класса крупности (согласно таблице 21.1), кг;

m_s – выход наивысшего класса крупности, %.

Из объединённой пробы отделяют куски более 100 (150) мм, за­тем рассевают на классы, подлежащие расслоению, и сокращают до массы, необходимой для фракционного анализа. Сокращение проб топлива производят порционным методом или – для топлива крупностью 25 мм и менее – с помощью рифленого делителя. Пробы высушивают до воздушно-сухого состояния, обеспыливают (отсевают частицы менее 1 мм) и обесшламливают.

Для расслоения топлива с размером зерен менее 1 (0,5) мм применяют органические жидкости плотностью от 1300 до 2600 кг/м³, для топлива с размером кусков более 1 (0,5) мм – раствор хлорида цинка плотностью от 1100 до 2000 кг/м³ и органические жидкости плотностью от 2000 до 2600 кг/м³.

Пробы бурого угля расслаивают в тяжёлых жидкостях плотностью от 1200 до 2000 кг/м³, каменного угля – от 1300 до 2600 кг/м³, антрацитов – от 1500 до 2600 кг/м³, горючих сланцев – от 1100 до 2100 кг/м³ с ин­тервалом плотности 100 кг/м³.

При расслоении горючих сланцев и антрацитов допускается применять растворы хлорида цинка плотностью не более 2100 кг/м³.

Расслоение топлива размером кусков более 1 (0,5) мм производят в статических условиях, а мелких классов размером зерен менее 1 (0,5) мм – в центробежном поле.

Расслоение каменных углей, антрацита и горючих сланцев размером кусков более 1 (0,5) мм.

Расслоение производят, начиная с жидкости наименьшей или наибольшей плотности (по предварительному анализу пробы).

При наличии в пробе размокаемой породы или преимущественном содержании тяжелых фракций пробу расслаивают, начиная с жидкости наибольшей плотности.

Ёмкость для фракционного анализа частично заполняют тяжёлой жидкостью, перед каждой операцией расслоения плотность жидкости проверяют.

Пробу топлива частями не более 7 кг – для классов размером кусков 25 мм и более, 5 кг – для классов размером кусков от 3 до 25 мм, 2 кг – для классов с нижним пределом крупности 1 (0,5) мм помещают в бачок с сетчатым дном, который опускают в бак с жидкостью соответствующей плотности. Содержимое бачка тщательно перемешивают мешалкой или движением бачка с сетчатым дном в вертикальном направлении и дают отстояться пробам размером кусков 25 мм и более в течение 1-2 мин, размером кусков от 3 до 25 мм – в течение 2-3 мин, размером кусков 1-3 мм – в течение 3-5 мин.

При расслоении в органических жидкостях топлива с нижним пределом крупности более 1 (0,5) мм, а также в хлористом цинке класса с размером кусков 1-3 мм пробы загружают частями массой не более 1 кг.

Всплывшую на поверхность жидкости фракцию тщательно снимают черпаком и переносят во второй бачок с сетчатым дном, который ставят в наклонном положении над запасным баком для освобождения от оставшейся тяжелой жидкости.

После отделения жидкости бачок со всплывшей фракцией устанавливают на воронку под струю воды для промывки.

Бачок с потонувшей частью пробы приподнимают и ставят в наклонном положении над тем же баком, из которого он вынут, до полного стока остатков тяжелой жидкости. Затем бачок переносят в следующий бак с жидкостью другой плотности и производят в нем расслоение в том же порядке.

При расслоении пробы, начиная с жидкости большей плотности, всплывшие фракции после полного стока тяжёлой жидкости переносят черпаком в жидкость меньшей плотности, а потонувшие фракции являются готовыми продуктами, которые после отстаивания и промывки переносят на противни.

Все полученные в процессе расслоения фракции подсушивают в соответствии и взвешивают.

Расслоение каменных углей, антрацита и горючих сланцев размером зерен менее 1 (0,5) мм

Фракционный анализ топлива размером зерен менее 1 (0,5) мм производят методом центрифугирования. Из подготовленного топлива с помощью делителя выделяют пробу топлива массой 80-240 г, которую поровну распределяют в четыре пробирки центрифуги. В пробирки с пробой заливают жидкость наименьшей плотности в количестве не менее объёма твёрдого топлива и тщательно перемешивают. Затем пробирки взвешивают отдельно на лабораторных весах, доливают жидкость так, чтобы пробирки имели одинаковую массу и были заполнены не более чем на 2/3 объёма. После уравновешивания пробирки помещают в гильзы держателя центрифуги и производят центрифугирование углей:

- крупностью 0-1 (0-0,5 мм) – в течение 10 мин при частоте вращения 2000 мин^-1;

- крупностью от 0,1 до 1 мм – в течение 5 мин при частоте вращения 600 мин^-1;

- крупностью менее 0,1 мм – в течение 5 мин при частоте вращения 1000 мин^-1.

Пуск и остановка центрифуги должны быть плавными.

Всплывшую фракцию сначала вычерпывают ложечкой, не допуская перемешивания её с потонувшей фракцией, а затем вместе с жидкостью осторожно сливают на бумажный фильтр, на котором предварительно записывают массу потонувшей фракции, номер пробы, класс, плотность жидкости.

Потонувшую фракцию разрыхляют в пробирке, после испарения жидкости наливают жидкость большей плотности, и процесс расслоения повторяют. Таким же способом расслаивают пробы угля последовательно во всех жидкостях установленной плотности.

Фракцию, потонувшую в жидкости наибольшей плотности, переносят на фильтр, сушат и взвешивают.

Вычисляют выход отдельных фракций как отношение массы фракции (кг) к сумме масс фракций пробы (кг), выраженное в процентах. Выход отдельных фракций вычисляют с точностью до второго десятичного знака, а результаты округляют до первого десятичного знака.

Расхождения между массой пробы, подготовленной для фракционного анализа, и суммой масс всех полученных фракций, шлама (пыли) не должны превышать 2%. В противном случае анализ повторяют, используя другую пробу.

При необходимости определения показателей качества отдельных фракций топлива от них выделяют часть, которую обрабатывают для определения зольности, а для горючих сланцев - низшей теплоты сгорания на рабочее состояние, массовой доли общей серы, массовой доли общей влаги в рабочем состоянии топлива и других показателей.

Результаты фракционного анализа и характеристики качества отдельных фракций записывают в акт результатов фракционного анализа. На основании данных этого акта рассчитывают суммарный выход фракций, средневзвешенную зольность (низшую теплоту сгорания) и, при необходимости, строят кривые обогатимости.