21.1. Определение и представление показателей фракционного анализа
Фракционный состав ТГИ определяют с помощью метода фракционного анализа. Сущность фракционного анализа заключается в расслоении пробы топлива на фракции в жидкостях различной плотности, определении выходов и показателей качества полученных фракций.
Метод фракционного анализа регламентирован в ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936:1992) «Топливо твёрдое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике».
Для фракционного анализа отбирают пробы в соответствии с ГОСТ 10742-71. В зависимости от размеров кусков масса проб для фракционного анализа должна соответствовать указанной в таблице 21.1.
Таблица 21.1 – Зависимость массы пробы для фракционного анализа от крупности топлива
Размер кусков, мм, не более | Масса пробы для фракционного анализа, кг, не менее |
100 (150) | 50 |
50 | 25 |
25 | 13 |
13 | 6 |
6 | 3 |
3 | 2 |
1 | 0,5 |
Общую массу пробы для фракционного анализа М, кг, вычисляют по формуле:
М = 100 · mr / ms , (21.1)
где mr – рекомендуемая масса наивысшего класса крупности (согласно таблице 21.1), кг;
ms – выход наивысшего класса крупности, %.
Из объединённой пробы отделяют куски более 100 (150) мм, затем рассевают на классы, подлежащие расслоению, и сокращают до массы, необходимой для фракционного анализа. Сокращение проб топлива производят порционным методом или – для топлива крупностью 25 мм и менее – с помощью рифленого делителя. Пробы высушивают до воздушно-сухого состояния, обеспыливают (отсевают частицы менее 1 мм) и обесшламливают.
Для расслоения топлива с размером зерен менее 1 (0,5) мм применяют органические жидкости плотностью от 1300 до 2600 кг/м3, для топлива с размером кусков более 1 (0,5) мм – раствор хлорида цинка плотностью от 1100 до 2000 кг/м3 и органические жидкости плотностью от 2000 до 2600 кг/м3.
Пробы бурого угля расслаивают в тяжёлых жидкостях плотностью от 1200 до 2000 кг/м3, каменного угля – от 1300 до 2600 кг/м3, антрацитов – от 1500 до 2600 кг/м3, горючих сланцев – от 1100 до 2100 кг/м3 с интервалом плотности 100 кг/м3.
При расслоении горючих сланцев и антрацитов допускается применять растворы хлорида цинка плотностью не более 2100 кг/м3.
Расслоение топлива размером кусков более 1 (0,5) мм производят в статических условиях, а мелких классов размером зерен менее 1 (0,5) мм – в центробежном поле.
Расслоение каменных углей, антрацита и горючих сланцев размером кусков более 1 (0,5) мм.
Расслоение производят, начиная с жидкости наименьшей или наибольшей плотности (по предварительному анализу пробы).
При наличии в пробе размокаемой породы или преимущественном содержании тяжелых фракций пробу расслаивают, начиная с жидкости наибольшей плотности.
Ёмкость для фракционного анализа частично заполняют тяжёлой жидкостью, перед каждой операцией расслоения плотность жидкости проверяют.
Пробу топлива частями не более 7 кг – для классов размером кусков 25 мм и более, 5 кг – для классов размером кусков от 3 до 25 мм, 2 кг – для классов с нижним пределом крупности 1 (0,5) мм помещают в бачок с сетчатым дном, который опускают в бак с жидкостью соответствующей плотности. Содержимое бачка тщательно перемешивают мешалкой или движением бачка с сетчатым дном в вертикальном направлении и дают отстояться пробам размером кусков 25 мм и более в течение 1-2 мин, размером кусков от 3 до 25 мм – в течение 2-3 мин, размером кусков 1-3 мм – в течение 3-5 мин.
При расслоении в органических жидкостях топлива с нижним пределом крупности более 1 (0,5) мм, а также в хлористом цинке класса с размером кусков 1-3 мм пробы загружают частями массой не более 1 кг.
Всплывшую на поверхность жидкости фракцию тщательно снимают черпаком и переносят во второй бачок с сетчатым дном, который ставят в наклонном положении над запасным баком для освобождения от оставшейся тяжелой жидкости.
После отделения жидкости бачок со всплывшей фракцией устанавливают на воронку под струю воды для промывки.
После отделения воды промытую фракцию переносят на противень для подсушивания. Для промывки фракций может быть использована горячая вода.Бачок с потонувшей частью пробы приподнимают и ставят в наклонном положении над тем же баком, из которого он вынут, до полного стока остатков тяжелой жидкости. Затем бачок переносят в следующий бак с жидкостью другой плотности и производят в нем расслоение в том же порядке.
При расслоении пробы, начиная с жидкости большей плотности, всплывшие фракции после полного стока тяжёлой жидкости переносят черпаком в жидкость меньшей плотности, а потонувшие фракции являются готовыми продуктами, которые после отстаивания и промывки переносят на противни.
Все полученные в процессе расслоения фракции подсушивают в соответствии и взвешивают.
Расслоение каменных углей, антрацита и горючих сланцев размером зерен менее 1 (0,5) мм
Фракционный анализ топлива размером зерен менее 1 (0,5) мм производят методом центрифугирования. Из подготовленного топлива с помощью делителя выделяют пробу топлива массой 80-240 г, которую поровну распределяют в четыре пробирки центрифуги. В пробирки с пробой заливают жидкость наименьшей плотности в количестве не менее объёма твёрдого топлива и тщательно перемешивают. Затем пробирки взвешивают отдельно на лабораторных весах, доливают жидкость так, чтобы пробирки имели одинаковую массу и были заполнены не более чем на 2/3 объёма. После уравновешивания пробирки помещают в гильзы держателя центрифуги и производят центрифугирование углей:
- крупностью 0-1 (0-0,5 мм) – в течение 10 мин при частоте вращения 2000 мин-1;
- крупностью от 0,1 до 1 мм – в течение 5 мин при частоте вращения 600 мин-1;
- крупностью менее 0,1 мм – в течение 5 мин при частоте вращения 1000 мин-1.
Пуск и остановка центрифуги должны быть плавными.
Всплывшую фракцию сначала вычерпывают ложечкой, не допуская перемешивания её с потонувшей фракцией, а затем вместе с жидкостью осторожно сливают на бумажный фильтр, на котором предварительно записывают массу потонувшей фракции, номер пробы, класс, плотность жидкости.
Налипшие на стенках пробирки частицы осторожно счищают кисточкой, фильтрат отфильтровывают в колбу. Оставшийся на фильтре материал вместе с фильтром переносят на противень для подсушивания, затем взвешивают.Потонувшую фракцию разрыхляют в пробирке, после испарения жидкости наливают жидкость большей плотности, и процесс расслоения повторяют. Таким же способом расслаивают пробы угля последовательно во всех жидкостях установленной плотности.
Фракцию, потонувшую в жидкости наибольшей плотности, переносят на фильтр, сушат и взвешивают.
Вычисляют выход отдельных фракций как отношение массы фракции (кг) к сумме масс фракций пробы (кг), выраженное в процентах. Выход отдельных фракций вычисляют с точностью до второго десятичного знака, а результаты округляют до первого десятичного знака.
Расхождения между массой пробы, подготовленной для фракционного анализа, и суммой масс всех полученных фракций, шлама (пыли) не должны превышать 2%. В противном случае анализ повторяют, используя другую пробу.
При необходимости определения показателей качества отдельных фракций топлива от них выделяют часть, которую обрабатывают для определения зольности, а для горючих сланцев - низшей теплоты сгорания на рабочее состояние, массовой доли общей серы, массовой доли общей влаги в рабочем состоянии топлива и других показателей.
Результаты фракционного анализа и характеристики качества отдельных фракций записывают в акт результатов фракционного анализа. На основании данных этого акта рассчитывают суммарный выход фракций, средневзвешенную зольность (низшую теплоту сгорания) и, при необходимости, строят кривые обогатимости.