<<
>>

9.4. Определение показателя отражения витринита

Показатель отражения витринита характеризует стадию метаморфизма угля. В сочетании с мацеральным составом показатель отражения витринита даёт представление о химических и технологических свойствах угля или смеси углей.

Показатель отражения витринита может быть также использован для характеристики плотности угольного вещества. Измерение показателя отражения витринита в смеси углей позволяет идентифицировать компоненты этой смеси и оценить их относительное содержание.

Показатель отражения витринита является одним из основных генетических параметров классификации и кодификации углей (раздел IV). Так, разделение ископаемых углей на виды (бурые, каменные угли и антрациты), установление стадии метаморфизма и класса угля проводят по показателю отражения. Первые цифры кода индивидуального угля представляют собой значение показателя отражения витринита.

В соответствии с ГОСТ 17070-2014 показатель отражения витринита R – это отношение интенсивности светового потока установленной длины волны, отраженного от полированной поверхности мацералов группы витринита (гуминита), к интенсивности светового потока, падающего перпендикулярно на эту поверхность, выраженное в процентах.

Показатели отражения отдельных мацералов группы витринита в исследуемом угле могут существенно отличаться друг от друга, поэтому полученная величина показателя отражения зависит от того, какой именно мацерал был использован для измерения показателя отражения. Измерение проводят на одном или нескольких мацералах группы витринита, в этом случае, представляя результаты, указывают, какие мацералы были использованы для измерений, а также оценивают вклад каждого мацерала в общий результат.

В настоящее время для определения показателя отражения применяют единый стандартный метод, регламентированный в стандарте ИСО 7404-5:2009 и ГОСТ Р 55659-2013 «Методы петрографического анализа углей.

Часть 5. Метод определения показателя отражения витринита с помощью микроскопа».

Сущность метода заключается в следующем. Интенсивность света с длиной волны 546 нм, отраженного практически под прямым углом от полированной поверхности мацералов группы витринита, измеренную с помощью электронного фотоумножителя (или аналогичного устройства), сравнивают с измеренной в таких же условиях интенсивностью света, отраженного от эталонов с известным показателем отражения. По своим оптическим свойствам зерна витринита в одном и том же угле немного отличаются друг от друга. Проводят достаточное количество измерений на различных зернах витринита, чтобы полученный результат можно было отнести ко всему углю или угольной смеси.

В качестве эталонов используют оптические стекла, лейкосапфир, горный хрусталь, алмаз с показателями отражения в масляной иммерсии от 0,3 до 7%. Эти показатели должны быть определены в специальных лабораториях или рассчитаны по показателям преломления.

Перед измерением показателя отражения регулируют оптическую си­стему и подготавливают аппаратуру, проверяя ее стабильность. Калибруют прибор, начиная с эталона с высоким показателем отражения. Далее проверяют линейность сигнала фотоумножителя, измеряя показатели отражения еще двух эталонов. Если показывающий прибор дает правильные результаты для трех эталонов, можно считать, что установка откалибрована.

Аншлиф-брикет устанавливают на предметном столике микроскопа так, чтобы его полированная поверхность была параллельна предметному стеклу. На поверхность аншлиф-брикета наносят каплю иммерсионного масла. После предварительного определения цены деления измерительного прибора стандартный образец заменяют на исследуемый аншлиф-брикет. Измерения показателей отражения эталонов проводят до и после исследо­вания образца угля.

Показатель отражения каменных углей и антрацитов измеряют на всех мацералах группы витринита. Исследуемые участки не должны иметь царапин, микрорельефа и минеральных примесей. Размер участка должен быть в два раза больше фотометрируемого поля.

На каждом аншлиф-брикете необходимо выполнить от 40 до 100 измерений в зависимости от однород­ности и стадии метаморфизма угля. Число измерений увеличивают с повышением неоднородности витринита и увеличением стадии метаморфизма угля. Для установления показателя отражения угольных смесей осуществляют не менее 500 измерений.

Измерение максимального и минимального показателей отражения витринита в масле

Измерения проводят в линейно поляризованном свете при вращении предметного столика микроскопа.

В начале перемещают столик микроскопа с помощью препаратоводителя до тех пор, пока перекрестие нитей окуляра не сфокусируется на поверхности витринита, пригодной для измерений. Поверхность, предназначенная для измерений, не должна иметь трещин, дефектов полировки, минеральных включений или рельефа и должна находиться на некотором расстоянии от границ мацерала.

После получения выходного сигнала от фотоумножителя, поворачивают столик на 360° со скоростью не более 10 мин-1. Записывают наибольшее и наименьшее значения показателя отражения, полученные при вращении столика.

Перемещают аншлиф-брикет в направлении с длиной шага 0,5 мм и производят измерения, когда перекрестие попадает на подходящую поверхность витринита. Для того, чтобы быть уверенным, что измерения производятся на подходящем участке витринита, образец можно переместить препаратоводителем на расстояние до 10 мкм. В конце пути образец передвигают в направлении Y, перпендикулярном направлению Х, на следующую линию. Расстояние между линиями составляет не менее 0,5 мм. Продолжают перемещение образца с шагом 0,5 мм в противоположную сторону, производя при этом измерения показателя отражения. Расстояние, на которое передвигают образец в направлении Y, выбирают таким, чтобы измерения распределились равномерно по всей поверхности аншлиф-брикета. Измерения показателя отражения витринита пробы продолжают до тех пор, пока не будет получено требуемое число результатов измерений (табл.

9.5).

Максимальный и минимальный показатели отражения (Ro,max и Ro,min) вычисляют как среднеарифметические значения максимальных и минимальных показаний прибора, соответственно.

Измерение произвольного показателя отражения витринита в масле

Измерения показателя отражения производят равномерно по всей поверхности препарата. Аншлиф-брикет перемешают в горизонтальной плоскости в направлении Х, причем длина шага равна 0,5 мм. Измерение производят, когда перекрестие окуляра попадает на подходящую поверхность витринита. Затем брикет перемещают на один шаг (0,5 мм) в направлении Y и снова двигают его по оси Х в обратном направлении. Измерения показателя отражения витринита пробы продолжают до тех пор, пока не будет получено требуемое число результатов измерений (табл. 9.5).

Таблица 9.5 – Максимально допустимые расхождения между результатами определения показателей отражения витринита

Показатель отражения, % Максимально допустимые расхождения между результатами, % абсолютный Количество измерений
Сходимость Воспроизводимость
До 1,0 включ. 0,02 0,03 40
1,01-1,50 0,03 0,05 40
1,51-2,00 0,05 0,08 40
2,01-2,50 0,07 0,11 40
2,51-3,00 0,10 0,15 40
3,01-3,50 0,10 0,15 80
3,51-4,00 0,10 0,15 120
4,01-4,50 0,10 0,15 200
4,51-5,00 0,10 0,15 300
Более 5,0 0,10 0,15 500

Измерения проводят в неполяризованном свете без вращения предметного столика микроскопа.

Произвольный показатель отражения (Ro,r) вычисляют как среднеарифметическое всех измерений.

Измерение показателей отражения в воздухе

Определения максимального, минимального и произвольного показателей отражения в воздухе (Rа,max, Rа,min и Rа,r) допускается проводить для предварительной оценки стадий метаморфизма. Эти измерения проще выполнить, особенно в полевых условиях. Однако, замеры в иммерсии дают более точные данные, так как проводятся при больших увеличениях.

Измерения в воздухе проводят аналогично измерениям в иммерсионном масле при более низких значениях апертурной диафрагмы, напряжения осветителя и рабочего напряжения фотоэлектронного умножителя (ФЭУ).

На исследуемом аншлиф-брикете необходимо выполнить 20-30 измерений, на аншлиф-штуфе – 10 и более.

Определение анизотропии отражения витринита

В качестве дополнительного параметра определяют показатель анизотропии отражения витринита (AR). В соответствии с ГОСТ 17070-87 анизотропия отражения витринита – это различие значений показателя отражения витринита в зависимости от его ориентирования по отношению к напластованию, определяемое в установленных стандартом условиях. Антрациты характеризуются более высокими значениями оптической анизотропии, чем каменные угли. Поэтому показатель анизотропии отражения витринита используется при классификации антрацитов на подтипы (раздел IV).

Показатель анизотропии отражения витринита (AR) вычисляют по формуле:

AR = 100·(Ro,max - Ro,min) / Ro,r,%. (9.6)

Рассчитывать показатель анизотропии отражения следует по результатам измерения показателей отражения витринита в аншлиф-штуфах.

Значения показателя отражения записывают, округляя до второго десятичного знака.

В протоколе испытаний указывают число измерений, а также приводят сведения об идентификации мацералов группы витринита, на которых проводили измерения.

Результаты определения отдельных значений произвольных показателей отражения витринита в аншлиф-брикете представляют в виде таблицы, в которой все данные распределяют по интервалам показателя отражения витринита с диапазоном 0,05% или 0,10%.

Определяют частоту (%) значе­ний Ro,r попадающих в тот или иной интервал. Из данных такой таблицы можно сделать несколько выводов и рассчитать параметры классификации и кодификации углей (раздел IV):

- определить среднее значение произвольного показателя отражения в иммерсии Ro,r для характеристики стадии метаморфизма и класса угля по ГОСТ 25543-2013;

- определить стандартное отклонение (σ) по известной в математиче­ской статистике формуле; эта величина отражает неоднородность изучаемых проб; в угольных смесях колеблется в широких пределах;

- построить рефлектограмму (гистограмму) распределения значений показателя отражения витринита: на ось абсцисс нанести значения Ro,r с интервалом 0,05% или 0,10%, а на ось ординат — частоту измерений (%), относящихся к каждому интервалу.

Тип рефлектограмм и величина стандартных отклонений относятся к параметрам кодификации углей (раздел IV).

Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 9.5.

Показатель отражения витринита увеличивается по мере изменения степени углефикации от бурых углей до антрацитов. Показатель отражения в масле (Ro,r) изменяется от 0,1 до 6,0%, в воздухе (Rа,r) – от 5,5 до 15% и более. Это можно объяснить следующим.

В соответствии с теоретическими представлениями интенсивность отраженного пучка света в видимой части спектра прямо пропорциональна количеству свободных электронов, которые, поглощая энергию падающего пучка света, переходят в возбужденное состояние. Количество свободных электронов, определяющих интенсивность отражения, сравнительно невелико и связано преимущественно с конден­сированным углеродным скелетом (углеродными сетками).

С повышением степени углефикации углей количество таких углеродных структур увеличивается, и отражательная способность витринита возрас­тает. Одновременно увеличивается ориентация этих углеродных структур, в основном, вдоль напластования, что приводит к определенной ориентации электронного поля. При общем повышении показателя отражения со ста­дией метаморфизма одновременно возрастает анизотропия оптических и механических свойств углей.

Таким образом, показатель отражения витринита является внешним отражением глубоких молекулярных превращений органического вещества исходного растительного материала в условиях его накопления и далее в процессах торфообразования, диагенеза и метаморфизма.

<< | >>
Источник: Самойлик В.Г.. Классификация твёрдых горючих ископаемых и методы их исследований: [монография] / В.Г. Самойлик. – Харьков: Водный спектр Джи-Ем-Пи,2016. – 308 с.. 2016

Еще по теме 9.4. Определение показателя отражения витринита:

  1. 3.4. Разработка программного обеспечения для определения показателей микроклимата на базе микроЭВМ
  2. 6 Технология определения показателей вариации
  3. 17.6. Определение показателей использования рабочего времени
  4. 17. 7 Определение показателей производительности труда и заработной платы
  5. 1.2.1 Пример определения показателей простой (одномерной) структуры
  6. 1.3.1 Пример определения показателей балансовой структуры
  7. 2.3.1 Пример определения показателей абсолютных структурных сдвигов
  8. 2.4.1 Пример определения показателей относительных структурных сдвигов
  9. 3.2.1 Пример определения показателей структурных различий
  10. 7.2.1. Методические подходы к определению показателей эффективности инвестиций
  11. 7.3. ДИСКОНТИРОВАНИЕ ДЕНЕЖНЫХ ПОТОКОВ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ЭФФЕКТИВНОСТИ ИНВЕСТИЦИЙ
  12. 18.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТРАНСПОРТНОЙ ПОДВИЖНОСТИ НАСЕЛЕНИЯ
  13. Содержание
  14. Как было показано в предыдущем разделе, физико-химические свойства ТГИ определяются...
  15. 9.4. Определение показателя отражения витринита
  16. 9.5. Петрографический метод определения обогатимости углей