9.3. Определение групп мацералов и минеральных включений

Определение мацерального состава углей проводится по ГОСТ Р 55662-2013 (ИСО 7404-3:2009) «Методы петрографического анализа углей. Часть 3. Метод определения мацерального состава».

Для анализа могут быть использованы различные микроскопы, позволяющие проводить исследования в отраженном свете в иммерсионном масле и на воздухе и обеспечивающие общее увеличение не менее 300?. Окуляр микроскопа должен иметь штриховку в виде перекрестия нитей.

Иммерсионная жидкость применяется для увеличения контрастности картины, наблюдаемой под микроскопом. Это улучшает диагностику отдельных мацералов. Используется иммерсионное масло с показателем преломления n_D = 1,515-1,520 при температуре 20-25°С. Масло не должно вступать в реакцию ни с углем, ни со связующим веществом, но должно создавать иммерсионную среду, совместимую с объективом микроскопа. В качестве иммерсионных жидкостей применяют кедровое и синтетическое масло.

Микроскоп снабжен специальным механическим устройством (препаратоводитель) для передвижения образца в горизонтальной плоскости на равные шаги такой длины, чтобы небольшое количество частиц попадало в перекрестие нитей более одного раза. Это достигается при длине шага, равной половине максимального диаметра частиц, т.е. 0,5-0,6 мм для проб с крупностью частиц не более 1 мм.

Устройство позволяет перемещать образец в двух перпендикулярных направлениях с одинаковым шагом. Перемещение аншлиф-брикета перед линзой микроскопа производится автоматически или вручную. Каждая остановка (точка) должна регистрироваться специальным прибором (счётчиком), позволяющим одновременно вести раздельный подсчёт точек, относящихся к компонентам разной категории (группы мацералов, отдельные мацералы, минеральные включения).

Для определения содержания отдельных мацералов или групп мацералов петрографическое исследование проводят в один этап.

Подсчёт производят в иммерсионной среде, для чего на поверхность брикета наносят каплю иммерсионного масла, погружают в него фронтальную линзу объектива, производят фокусировку и начинают наблюдение. Идентифицируют вещество, попавшее в перекрестие нитей, и производят подсчёт точек. Передвигают исследуемый аншлиф-брикет шаг за шагом слева направо по всей горизонтали, производя отсчёты. Завершив продвижение образца по одной горизонтали, перемещают его на один шаг такой же длины в перпендикулярном направлении и продолжают отсчёты, перемещая образец в обратном направлении по новой горизонтали, параллельной первой. Длину шага подбирают таким образом, чтобы обеспечить равномерное распределение необходимого количества точек отсчёта по всей поверхности брикета. Минеральные составляющие, попавшие в перекрестие нитей, не учитывают (точку не регистрируют). Общее количество отсчётов должно составлять не менее 500.

Если целью петрографического исследования является определение мацерального состава, а также содержания минеральных компонентов, изучение образца под микроскопом проводят в два этапа.

На первом этапе определяют содержание минеральных включений в аншлиф-брикетах в отраженном свете с сухим объективом (в воздухе) при увеличении 200-300?. При подсчёте минеральные включения подразделяют на глинистые минералы, дисульфиды железа (пириты), карбонаты, оксиды кремния и пр. Органическое вещество при этом подсчитывают без разделения его на отдельные составляющие. При попадании перекрестия нитей на связующее вещество отсчёт не производят.

На втором этапе заменяют сухой объектив на иммерсионный и проводят определение содержания отдельных мацералов или групп мацералов по ранее изложенной методике.

По окончании подсчёта цифры, полученные на счётчике, суммируют и вычисляют процентное содержание отдельных мацералов, групп мацералов или минеральных включений.

В случае необходимости определения отдельных мацералов группы липтинита в бурых углях дополнительно проводят флуоресцентный анализ.

При анализе петрографически однородных углей или углей известного петрографического состава подсчёт производят на одном аншлиф-брикете один раз с обязательным контролем 5-10% исследуемых проб.

При исследовании углей, по которым ранее не проводили определения петрографического состава, или углей сложного петрографического состава с содержанием мацералов группы витринита менее 50% подсчёт производят на двух аншлиф-брикетах, приготовленных из одной и той же пробы угля.

Объёмную долю каждого определяемого компонента (отдельного мацерала, группы мацерала, минеральных включений) Р, выраженную в %, вычисляют по формуле:

P = n/N·100, (9.1)

где n – количество точек подсчёта, относящихся к определяемому компоненту (мацералу, группе мацерала, минеральному включению);

N – общее количество точек подсчёта.

Расчёт ведут до десятых долей процента, а затем округляют до целого числа. При малой объёмной доле компонента результат указывают до десятых долей процента.

В зависимости от целей и объёма петрографических исследований результаты определения групп мацералов углей могут быть представлены:

- в расчёте на чистый уголь, т.е. при определении мацерального состава, включая группу семивитринита, без учёта минеральных веществ:

Vt(H) + L + I + Sv = 100, (9.2)

где Vt(H) – объёмная доля мацералов группы витринита (гуминита), определяемая в процессе анализа, %;

L – объёмная доля мацералов группы липтинита, определяемая в процессе анализа, %;

I – объёмная доля мацералов группы инертинита, определяемая в процессе анализа, %;

Sv – объёмная доля мацералов группы семивитринита, определяемая в процессе анализа плотных блестящих бурых углей, каменных углей и антрацитов, %.

- в расчёте на уголь в целом, т.е. при определении мацерального состава с учётом минеральных веществ:

Vt(H) + L + I + Sv + (ММ)= 100, (9.3)

где (ММ) – объёмная доля минеральных веществ, определяемая в процессе петрографического анализа, %.

Методика расчёта объёмной доли отдельных мацералов в угле аналогична расчёту объёмной доли групп мацералов, но более трудоёмка, поскольку подразумевает идентификацию и раздельный подсчёт индивидуальных мацералов, входящих в каждую группу.

Петрографический состав углей входит в число классификационных и кодификационных параметров (раздел IV), которые отражают генетические особенности углей.

Для определения категории углей по ГОСТ 25543-2013 по результатам определения мацерального состава вычисляют содержание фюзенизированных компонентов на чистый уголь ∑ОК, в процентах:

- для плотных блестящих бурых углей, каменных углей и антрацитов ∑ОК численно равно сумме объёмной доли мацералов группы инертинита и двух третей объёмной доли мацералов группы семивитринита:

∑ОК = I + 2/3Sv, (9.4)

- для землистых и плотных матовых углей ∑ОК численно равно объёмной доле мацералов группы инертинита:

∑ОК = I. (9.5)

Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 9.4.

При получении результатов с расхождением выше допускаемого производят третий подсчёт компонентов. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух наиболее близких результатов, находящихся в пределах допускаемых расхождений.

Таблица 9.4 – Максимально допустимые расхождения между результатами определения объёмной доли компонентов