11.3. Определение зольности минерального твёрдого топлива

Стандартный метод определения зольности (ГОСТ Р 55661-2013 «Топливо твёрдое минеральное. Определение зольности») распространяется на лигниты, бурые, каменные угли, антрациты, горючие сланцы, продукты обогащения, брикеты, кокс, термоантрацит, породные прослойки, сопровождающие пласты угля и горючих сланцев.

Суть метода заключается в полном сжигании навески топлива (озолении), прокаливании зольного остатка до постоянной массы при (815±10)°С и определении массы образовавшейся золы. Метод может выполняться двумя способами, различающимися скоростью озоления и, следовательно, общей продолжительностью анализа: медленное и ускоренное озоление. В обоих случаях зольность определяют из аналитической пробы топлива, доведенной до воздушно-сухого состояния. Масса навески топлива составляет 1±0,1 г.

Лодочки (тигли) фарфоровые или кварце­вые должны быть пронумерованы, прокалены до постоянной массы при (815±10)°С и взвешены. Все взвешивания проводят на весах с пределом допускаемой погрешности ±0,1мг. Лодочки (тигли) всегда должны храниться в эксикаторе с осушающим веществом. Перед каждым взятием навески масса лодочки (тигля) уточняется. Размеры лодочки (тигля) должны быть такими, чтобы слой топлива не превышал 0,15 г/см².

При медленном озолении тигли или прямоугольные лодочки с навесками помещают в холодную муфельную печь, затем за 60 мин поднимают температуру до 500°С и поддерживают эту температуру в течение 60 мин при озолении бурых углей, лигнитов и горючих сланцев или в течение 30 мин при озолении каменных углей и антрацитов. Далее продолжают нагрев печи до (815±10)°С и выдерживают при этой температуре не менее 60 мин (табл. 11.2).

Допускается (альтернативно) использовать две муфельные печи. В первую холодную муфельную печь помещают тигли с навесками топлива, постепенно поднимают температуру до 500°С и выдерживают при этой температуре в соответствии с табл.

Проводят контрольные прокаливания при (815±10)°С в течение нескольких 15-минутных периодов до тех пор, пока изменение массы после очередного контрольного прокаливания станет не более 0,001 г.

Таблица 11.2 – Температурный режим (мин) в муфельной печи при медленном озолении

Сущность ускоренного озоления с естественной вентиляцией заключается в постепенном продвижении лодочек с навесками в муфельную печь, на­гретую до (815±10)°С при озолении углей и до (865+10)°С – при озолении горючих сланцев. Лодочки помешают на пластину из жаропрочного мате­риала, устанавливают их у края рабочего пространства печи в зоне пониженной температуры. В таком положении при открытой дверце печи пластину выдерживают 3 мин при озолении углей или 5 мин при озолении горючих сланцев. Затем пластину с лодочками продвигают внутрь муфеля со скоростью 2 см/мин, закрывают дверцу печи и прокаливают зольные остатки бурых углей и горючих сланцев 20-25 мин, каменных углей и антрацитов – 25-35 мин.

Контрольные прокаливания продолжительностью по 15 мин проводят до достижения постоянной массы золы, т.е. до тех пор, пока разность между результатами двух последовательных взвешиваний станет менее 1 мг.

Расчёт зольности одинаков при медленном и ускоренном озолении.

Зольность аналитической пробы твёрдого топлива (А^a) вычисляют по формуле:

А^a = (m₃ – m₁)/(m₂ – m₁)?100, (11.10)

где m₁ – масса пустой лодочки (тигля), г;

m₂ – масса лодочки (тигля) с навеской топлива, г;

m₃ – масса лодочки (тигля) с золой, г.

Результат анализа, представляющий собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.

Результаты, полученные данными методами, выражены на аналитическое состояние топлива.

Методы определения зольности с медленным и ускоренным озолением по точности результатов равноценны. Прецизионность методов определения зольности оценивается сходимостью и воспроизводимостью.

В табл. 11.3 представлены максимально допускаемые расхождения между результатами определения зольности стандартными методами.

Таблица 11.3 – Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов определения зольности