6.5. Подготовка пробы к проведению анализа

При выполнении анализа ТГИ различными методами пользуются некоторыми общими приемами работы, связанными со взятием навесок, точностью взвешивания и оценкой результатов анализа. Ниже изложены основные положения, которые необходимо помнить при исследовании состава и физико-химических свойств твёрдых горючих ископаемых.

1. Содержание влаги в аналитической пробе, доведенной до воздушно-сухого состояния, является величиной относительно постоянной. Поэтому определение показателей качества топлива предпочтительно проводить из такой пробы, т. е. из аналитической пробы в воздушно-сухом состоянии.

Аналитическую пробу доводят до воздушно-сухого состояния, разложив тонким слоем на воздухе на время, минимально необходимое для установ­ления приблизительного равновесия между влажностью топлива и влажностью окружающей атмосферы.

Если аналитическая проба не доведена до воздушно-сухого состояния, то при хранении и, главное, в ходе анализа влажность такой пробы изме­няется, что вносит погрешность в результат определения. Подобные про­бы разрешается анализировать только при условии, что навески для всех определений берутся в один день, по возможности быстро, причем при повторном определении тех же показателей необходимо снова определять влагу аналитической пробы.

Такое же неустойчивое по влажности состояние топлива получается, если аналитическую пробу высушить при 105-110°С до постоянной массы и проводить анализ из сухой пробы. Непрерывное увлажнение сухой аналитической пробы влагой воздуха приводит к еще большим погрешностям при анализе.

2. Перед каждым взятием навески пробу тщательно перемешивают на всю глубину в течение нескольких минут. По возможности навеску отби­рают из разных мест пробы.

3. Навески взвешивают при крупности зерен (0-3) мм и (0-0,2) мм с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг.

4. При проведении химических анализов (кроме определения внеш­ней влаги) проводят не менее двух параллельных определений, чтобы ис­ключить грубые погрешности, так как вторая навеска является контрольной по отношению к первой.

5.

6. Если расхождение между результатами двух параллельных определе­ний превышает приведенный в стандарте допускаемый предел, то произво­дят третье определение, и за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допускаемых расхождений.

Если же результат третьего определения находится в пределах допускае­мых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов всех трех определений.

7. Результаты, получаемые при анализе ТГИ, должны соответствовать нормам по сходимости (повторяемости) и воспроизводимости.

Сходимость (повторяемость) – это расхождение между результатами двух параллельных испытаний, проведенных одним и тем же методом, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени, на навесках, взятых из одной и той же аналитической пробы.

Воспроизводимость – это расхождение между средними результатами, полученными одним и тем же методом, но в разных лабораториях, разны­ми операторами, с использованием различного оборудования, на навесках, взятых из разных экземпляров аналитической пробы, приготовленных из одной и той же лабораторной пробы или из разных экземпляров лабора­торной пробы.

Максимально допускаемые расхождения между результатами испытаний в одной лаборатории (сходимость) и в разных лабораториях (воспроизводи­мость) обязательно приводятся в тексте национальных стандартов на методы испытаний или при любом другом изложении методики.