Кристалломорфологический анализ и индексация граней монокристаллов, выращенных в направлении [110]

На булях, вытягиваемых в направлении [001], обнаружение неизвестных граней невозможно в принципе, так как их выходы на поверхность кристалла всегда будут замаскированы выходами четырех крупных сингулярных граней {110}.

также расположенные под измеренными с помощью гониометров углами ±41⁰44^,к оси [Ї10] четыре выхода граней {101}. Правильность индексации этих четырех граней подтверждается несложным кристаллографическим расчетом, в соответствии с которым проекция нормали к плоскости (101) на

Г— 1 W у

плоскость (ПО) должна составлять с направлением [110] угол φ = arctg ------ 41^o44^,, где а = 4,796 πc = 7,626 А - критические параметры элементарной ячейки парателпурита. На нижнем торце цилиндрической части були, поверхность которого отражает форму фронта кристаллизации при отрыве от расплава, как правило, наблюдаются плоские выходы грани (ЇЇ0) - тем большие по размерам, чем меньше кривизна поверхности. Выходы двух граней с неизвестными индексами на боковой поверхности должны наблюдаться под углами 90° к выходам граней (IlO) и (1Ї0). Однако на боковых поверхностях кристаллов парателлурита обычной формы, имеющих расширяющуюся от затравки коническую часть, переходящую в цилиндрическую часть при выходе на постоянный максимальный диаметр, никогда не обнаруживаются какие-либо макроскопические морфологические особенности рельефа, напоминающие ребра или грани.

В нашей работе ранее не исследованные грани были обнаружены на относительно небольшом монокристалле парателлурита, выращенном способом Чохральского и имеющем максимальный диаметр 54 мм и высоту 72 мм как показано на рисунке 4.17.

Рисунок 4.17 — Монокристалл парателлурита с выходами неизвестных граней {hkl}

На нижней, сужающейся части полученной були визуально были заметны две прерывающиеся, узкие (не более 1 мм), симметрично расположенные относительно оси вытягивания, перпендикулярной плоскости (110), дорожки из блестящих участков поверхности, представленные на рисунке 4.18.

Рисунок 4.18 - Выходы граней (110}, {101} и ранее не наблюдавшихся граней (Jikl)на нижней конической поверхности монокристалла парателлурита

Проекция этих дорожек на плоскости, перпендикулярной оси були [110] составляла 90° с направлением [001], что свидетельствовало о равенстве первых двух индексов у обнаруженных граней. Микроморфология граней изучалась с помощью электронного растрового микроскопа JEOL JSM6010LV

при различных увеличениях. На рисунке 4.19 представлено с увеличением ?50 изображение наиболее крупного, развитого участка неизвестной грани (hkΓ).

Рисунок 4.19- Изображение одного из выходов граней (hkl∖полученное с помощью электронного растрового микроскопа

Хорошо видно, что кольцевые выступы и впадины на боковой поверхности, образовавшиеся вследствие колебаний температуры на межфазной границе при вытягивании кристалла, на плоском участке выхода грани практически отсутствуют, что подтверждает 3d-изображение грани, полученное на NanoMap согласно рисунку 4.20.

Рисунок 4.20 - З-d изображение грани (hkl)

Дорожки граней (110} и (101), которые всегда проявляются на кристаллах, идут вдоль всего кристалла и имеют большие площади.

Рисунок 4.21 - Изображение длинной дорожки одной из граней {101}

Рисунок 4.21 - З-d изображение грани (101)

Малые размеры обнаруженных плоских участков на конической поверхности нижней части кристалла не позволяли применить рентгенодифрактометрические методы для определения соответствующих индексов граней. Поэтому были использованы оптические методы. Целью являлось как можно более точное нахождение угла, который плоскости граней составляют с осью були - направлением [НО]. Этот угол вычисляется по формуле

где а и с - параметры решетки, h и I- кристаллографические индексы.

Считается, что на кристаллах, выращиваемых из расплава, морфологически проявляются только сингулярные грани только со сравнительно небольшими индексами - в сумме не более 3-5. И хотя

теоретически можно подобрать такие большие несократимые индексы, чтобы угол ос, рассчитываемый согласно (4.9), был сколь угодно близок к углу, найденному экспериментально, при подборе значений hи Iследует ограничиться относительно малыми в совокупности индексами. В таблице 4.2 представлены значения угла а в зависимости от индексов Л, к и /, в сумме не превышающими 13.

Таблица 4.2 - Значения угла а, составляемого плоскостями {hkl}с небольшими индексами с осью [110] в кристаллах парателлурита

Экспериментально угол а был определен двумя способами.

Второй способ состоял в использовании интерференционного профилометра NanoMap IOOOWL для нахождения участков выхода граней, исследования микрорельефа их поверхностей, а также для определения угла ос наклона грани к базовой плоскости (Тю). Предварительно кристалл был разрезан по диаметру на две приблизительно равные части по плоскости (Tio), проходящей через ось були. Поверхности среза на обеих половинках кристалла

дошлифовывались до базовой плоскости после уточнения их ориентации на рентгеновском дифрактометре ДСО2 с точностью до ±30'. Далее кристалл помещался выведенной плоскостью (Tio) вниз на предметный столик интерференционного профилометра, находились участки выхода изучаемых граней согласно рисунку 4.23, а затем по их профилограммам определялся искомый угол а по углу наклона участка поверхности к базовой плоскости согласно рисунку 4.24

Рисунок 4.22 - Определение угла наклона грани (W) к оси [110] с помощью построение касательной к поверхности кристалла в точке выхода наибольшего участка грани

Рисунок 4.23 - Одна из половин кристалла парателлурита с обнаруженными гранями {W}, помещенная плоскостью (1 lθ) на предметный столик интерференционного профилометра

Рисунок 4.24 - Профилограмма участка поверхности с выходом грани (hkl∖

сжатая в горизонтальном направлении

Измерения на различных участках выхода граней для обеих половин кристалла и их обработка дали значение угла наклона граней к оси [110] а = 35,90°, как первый, так и второй способ измерения углов дали близкие значения. При этом в обоих случаях эти значения значительно ближе к углу 36,90°, соответствующему граням {ИЗ}, чем к углам, соответствующим другим граням. В связи с вышеизложенным можно считать твердо установленными индексы {113} для обнаруженных на кристаллах парателлурита, редко проявляющихся и слабо выраженных в габитусе граней.