Морфология ямок травления граней (111), (ИО), (100)

В работе исследовались монокристаллы германия с кристаллографической ориентацией , , . Выявление

дислокаций проводили на шлифованных и химически полированных поверхностях.

Выявление дислокаций для Ge (Ill) осуществлялось по методике,

описанной в п.2.2.4.1.

Рисунок 3.16 - Изображения дислокационных ямок на поверхности Ge (способ

Чохральского), направление [111], х 4 (а), х 20 (б, в). (МИМ - 8)

Съемки на электронном микроскопе проводились в двух режимах: режим вторичных электронов и режим отраженных электронов. Действие травителей

является избирательным по отношению к кристаллографической ориентации. В случае отклонения поверхности на IO⁰от плоскости и более, травители перестают быть действенными.

Рисунок 3.17 - Изображения дислокационных ямок на поверхности Ge , выращенного способом Чохральского в направлении [111] (JEOL 6610 LV) (хЗОО, х 1000)

Из рисунков видно, что форма ямок травления зависит от кристаллографической ориентации кристалла: в случае (Ill) - треугольная форма. При незначительном отклонении от заданной ориентации наблюдается вытягивание ямок травления, как показано на рисунке 3.18. Отклонение от заданной ориентации в данном случае составило 2°.

Рисунок 3.18 - Изображения дислокационных ямок на поверхности Ge О 150 мм, выращенного способом Чохральского в направлении [111].

Комплексное исследование дислокационной структуры германия включало исследование дислокационных ямок с помощью оптического профилометра. Информация, полученная при обработке профилограмм

(графического изображения профиля), позволяет производить качественную и количественную оценку поверхности кристалла: геометрические размеры и морфологию дислокационных ямок, оценить количество ямок на единицу площади с точностью, превышающей точность подсчета на металлографическом микроскопе. На рисунке 3.19 представлены светлопольные изображения дислокационных ямок, 3d -изображение и профилограмма для кристалла германия, выращенного методом Чохральского в направлении [111]. Из рисунка легко оценить ширину и глубину ямки (62 мкм и 63 мкм соответственно), а также форму и структуру ямок.

nanomap data 2015-5-16-16-19-27 Ocrf

Рисунок 3.19- Светлопольное 2сІ-изображение протравленной поверхности (111) кристалла германия (я), его Зб-реконструкция (б, в), профилограмма (г)

Растровая микроскопия и оптическая профилометрия позволяют выявить различия между дислокационными ямками и ямками травления, возникающими на трещинах во время обработки. Вторые ямки имеют плоское дно, форму усеченных пирамид, а также эти ямки при длительном травлении меняют только поперечные размеры, не меняя высоту.

Крупногабаритные монокристаллы являются сочетанием пирамид роста различных граней серийИх границы, обладая определенной

некогерентностью, являются барьерами для движущихся дислокаций. В монокристаллах, выращиваемых в направлении [111], эти границы соответствуют направлениям [112] и являются малоугловыми границами (МУГ).

несколько изогнуты, что может быть объяснено отклонениями от абсолютно вертикальной ориентации направления роста [111] и, соответственно, горизонтальной ориентации грани. По существу МУГ представляет собой две или три дислокационные стенки, состоящие из отдельных дислокаций, расположенных на расстояниях друг от друга порядка 10-30 мкм (в остальном поле монокристалла расстояния между дислокациями составляет 60-70 мкм).

Рисунок 3.20 - Изображения МУГ на поверхности Ge, выращенного способом

Чохральского в направлении [111] (JEOL 6610 LV) (x200, х500)

Подготовка поверхности кристалла: шлифовка, механическая полировка приводят к созданию поверхностного деформированного слоя, глубина которого зависит от размера и твердости частиц абразивных материалов, а также от прочности исследуемого кристалла. Толщина поверхностного деформированного слоя для германия может составлять от 5 до 14 мкм. Для удаления поврежденного слоя используется химическая полировка, но некоторые исследователи отмечают появление пленки на поверхности кристалла. Нами был проведен эксперимент по травлению ростовой поверхности монокристалла германия (Ill) без предварительной механической и химической обработки. Полученные ямки травления представлены на рисунке 3.21. Большая глубина резкости РЭМ позволяет наблюдать дислокационные структуры на ювенильных профилированных поверхностях образцов, не подвергавшихся абразивной обработке.

Рисунок 3.21 - Изображения дислокационных ямок на ростовой поверхности Ge, выращенного способом Чохральского в направлении [111].

При щелочном химическом травлении для Ge (111), описанном в п.2.2.4.1, выращенного методом направленной кристаллизации, нами были получены ямки травления, окруженные террасами, представленными на рисунке 3.22.

Рисунок 3.22 - Изображения дислокационных ямок поверхности Ge [111], выращенного способом направленной кристаллизации. JEOL 6610 LV (х150,

х500, х 2000)

Расстояние между террасами и высота ступенек могут меняться от нескольких десятков нанометров в центре ямки до нескольких микрометров. Соседние ступеньки могут сливаться и увеличиваться в размерах, в результате чего уменьшается поверхностная энергия, так как число позиций на краях, с которых атомы могут быть удалены в процессе растворения, уменьшается [59]. Примеси в кристалле также могут влиять на поток ступенек: если примеси не растворяются вместе с основными атомами, они будут накапливаться на краях ступенек. Количество накапливающихся ступенек растет то тех пор, пока не образуется стабильная видимая терраса. C другой стороны, колебания скоростей зарождения единичных ступеней могут быть вызваны примесями или изломами на дислокации. Скорость травления вдоль дислокации на изломах или в местах выхода примеси отличается от скорости травления на других участках.

C помощью оптического профилометра нами были получены изображения и профили террасчатых ямок травления, а также измерены размеры террас.

На рисунке 3.23 представлены светлопольные изображения дислокационных ямок, 3d - изображение и профилограмма для кристалла германия, выращенного методом направленной кристаллизации в направлении [111].

Рисунок 3.23 - Светлопольное 2б-изображение протравленной поверхности (Ill) монокристалла германия (а), его Зб-реконструкция (б), профилограмма (в)

Данные изображения позволяют оценить размеры террасчатых ступеней, проявляющихся на дислокационных ямках кристаллов германия. Для трех участков, отмеченных курсорами на рисунке 3.23 в, расстояние между ступенями составило соответственно 14,42 мкм, 14,41 мкм и 11,33 мкм, высота-

1,01 мкм, 1,20 мкм и 1,55 мкм. На рисунке 3.24 представлены профилограммы другой террасчатой ямки травления кристаллического германия.

Рисунок 3.24 - Светлопольное 2 V_iptllll> v_ιpll00j∙

3.2