4.2. Морфология кристаллов германия и ее связь с кинетикой кристаллизации

Рельеф боковой поверхности получаемых кристаллов отражает изменения кинетики кристаллизации, происходящие в процессе роста. На боковых поверхностях цилиндрических буль германия, вытягиваемых по Чохральскому, а также на верхних плоских поверхностях кристаллов, выращиваемых способом направленной кристаллизации, практически всегда имеются заметные даже невооружённым глазом периодические или квазипериодические неровности профиля - выступы, чередующиеся с впадинами.

оси вытягивания, а в случае кристаллов, полученных направленной кристаллизацией, они образуют замкнутые линии на поверхности - концентрические окружности или систему вложенных друг в друга многоугольников со сторонами, соответствующими сингулярным граням кристалла (для германия - граням {111}).

Периодические неровности профиля (соответствующий термин в зарубежной литературе - «striations») подробно рассматривались во многих работах, где сделаны выводы об их двойственной природе. Одной из причин их возникновения являются колебания температуры на фронте кристаллизации, обусловленные нерегулярной конвекцией расплава, другой - в случае изотермического расплава - уже исключительно конвекция. Отрицательное влияние крупномасштабных флуктуаций температуры на фронте кристаллизации при выращивании германия на структурное совершенство и оптическое качество материала (без рассмотрения их связи с профилем ростовых поверхностей) было показано ранее в работе [9, 10].

Результатом флуктуаций температуры и, как следствие, скорости роста, являются образование в германии существенной примесной неоднородности (как легирующей, так и фоновых примесей, в частности, кислорода), повышенная генерация дислокаций, возникновение малоугловых границ (МУТ) и полос скольжения. В задачи настоящей работы входили установление связи периодичностей в неровностях профиля кристаллов германия, выращиваемых способом Чохральского, с флуктуациями температуры и скорости роста, а также поиск пространственной корреляции между неровностями профиля и колебаниями плотности дислокаций на соответствующих участках выступов и впадин в рельефе поверхностей.

Рисунок 4.6 - Поверхность кристалла германия с характерным гексагональным расположением неровностей рельефа

Другой кристалл диаметром 105 мм был выращен способом Чохральского при вытягивании в направлении {111} со скоростью V_b= 1.0 мм/мин и при вращении кристалла с угловой скоростью) _кр⁼20 об/мин с одновременным вращением тигля в том же направлении с угловой скоростью 5 об/мин.

Поверхности кристаллов изучались с помощью оптического поляризационного микроскопа МИМ-8, снабжённого цифровой видеокамерой, а также с помощью растрового электронного микроскопа JEOL JSM6610LV и интерференционного профилометра NanoMap 1OOOWLI. Изображения поверхности кристалла, выращенного методом направленной кристаллизации, полученные с помощью растрового электронного микроскопа, представлены на рисунке 4.7. На рисунке 4.8 представлено изображение боковой поверхности кристалла, выращенного способом Чохральского, полученное методом РЭМ.

Рисунок 4.7 - Изображение поверхности кристалла, выращенного методом направленной кристаллизации

Рисунок 4.8 - Изображение боковой поверхности кристалла, выращенного способом Чохральского

Рисунок 4.9 - Зх-мерное изображение, гистограмма распределения среднего отклонения профиля и профилограмма участка поверхности кристалла германия, полученного способом направленной кристаллизации

На рисунке 4.10 представлены: 3D-реконструкция поверхности кристалла, выращенного способом Чохральского, гистограмма распределения неровностей профиля по высоте и 2-мерный профиль по срезу, ортогональному периодической структуре, полученные с помощью интерференционного профилометра.

На кристалле германия, выращенном способом направленной кристаллизации, обнаружены периодичности двух неровностей рельефа двух временных и пространственных масштабов: 3 с, 70 мкм; 0,3 с, 7 мкм. Первая периодичность соответствует периоду вращения тигля с растущим кристаллом и обусловлена периодичностью прохождения одних и тех же участков фронта кристаллизации через более холодные или более теплые области

температурного поля, которое в реальности никогда не является строго ассиметричным.

Рисунок 4.10 - Зх-мерное изображение, гистограмма распределения среднего отклонения профиля и профилограмма участка поверхности кристалла германия, полученного способом Чохральского

Вторая периодичность связана уже с температурными флуктуациями, возникающими в следствии термогравитационной и, в меньшей степени, термокапиллярной конвекции.

скачкообразно - в моменты достижения на фронте кристаллизации максимальных, критических переохлаждений расплава.

На кристалле германия, выращенном способом Чохральского, обнаружены периодичности неровностей двух временных и пространственных масштабов: 3 с, 60 мкм; 0,3 с, 6 мкм. Первая периодичность соответствует скорости вращения кристалла относительно тигля (сам тигель вращался в том же направлении, что и кристалл). Вторая - мелкомасштабная периодичность свидетельствует об осцилляциях температуры на фронте кристаллизации, связанных с проявлением нестационарной конвекции расплава.

Теоретические соображения указывают на возможные способы экспериментального определения зависимостей скорости роста кристаллов V от переохлаждений ΔT. Если известны колебания температуры вблизи фронта кристаллизации с двойной амплитудой ΔT, то за переохлаждения можно условно принять величинуХТ. Исследуя поверхность кристалла, мож но по измеренным значениям среднего отклонения профиля R_aи среднего шага неровностей профиля S_m, связанным со скоростью вытягивания V_bочевидным соотношением R_a=V_B- S_m, найти скорость роста V_rв радиальном направлении:

Тогда, если известно переохлаждение расшййщ можно оценить кинетический коэффициент β_κ, считая, в первом приближении, механизм роста кристалла нормальным, из соотношения

Измерения флуктуаций температуры ΔT вблизи фронта кристаллизации при росте германия способом Чохральского, осуществлённые в работах [4, 9, 76], дают длязначения 1 -2 К.

выращивались кристаллы германия, исследованные в настоящей работе,

составляет 1.7∙10^⁵cm∙c^¹.Величины профиля R_aи S_mизмеренные с помощью интерференционного профилометра: R_h=6mkm; S_m = 60 мкм. Подстановка указанных значений в формулу (4.2) дает для кинетического коэффициента β_κ≈ 2-Ю"⁴cm∙c^¹∙K^¹.На гранях {111}, проявляющихся на поверхностях кристаллов германия, среднее отклонение профиля R_aприблизительно в три раза меньше, и, соответственно, кинетический коэффициент в три раз меньше: β_κ≈7∙10"⁵cm∙c^¹-К"¹.

Таким образом, в микрорельефе поверхностей германия, выращиваемых способами направленной кристаллизации и Чохральского, обнаружены периодичности неровностей профиля отражающие колебания температуры на фронте кристаллизации. Для обоих видов кристаллов наиболее выражены периодичности двух различных временных и пространственных масштабов - 0,3 с и 3 с; 6 мкм и 60 мкм. На основании данных о параметрах профиля и о флуктуациях температуры на фронте кристаллизации произведены оценки кинетического коэффициента _к, которые дают значения 2-10^ и 7-Ю"⁵ см-с"¹ -К"¹.