Глава 12. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДИОКСИДА УГЛЕРОДА КАРБОНАТОВ

В состав минеральных примесей многих ТГИ входят карбонаты. При нагревании до температур 500-900°С они разлагаются с выделением диоксида углерода СО₂. При большом содержании карбо­натов в топливе, т.

Стандартные методы количественного определения диоксида углерода (ГОСТ 13455-91 (ИСО 925:1997) «Топливо твёрдое минеральное. Методы определения диоксида углерода карбонатов») основаны на измерении коли­чества СО₂, выделяющегося при разложении карбонатов соляной кислотой. Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, лигнит, горючие сланцы, продукты их обогащения, а также на породные прослойки, сопровождающие пласты угля и горючих сланцев.

Исследования проводятся на аналитических пробах. Одновременно проводят определение аналитической влаги.

В зависимости от способа измерения диоксида углерода существуют два метода: гравиметрический и объёмный.

Гравиметрический метод определения диоксида углерода – основной. Его сущность заключается в воздействии на навеску топлива раствора соляной кислоты, разложении карбонатов и определении образующегося диоксида углерода по увеличению массы поглотительных аппаратов.

Установка для определения СО₂ гравиметрическим методом состоит из реакционной колбы, поглотительной и очистительной систем. Через установ­ку пропускают ток воздуха, очищенного от СО₂, со скоростью 50 см³/мин. Поглотительная система состоит из аппаратов (обычно, U-образных трубок), заполненных веществами, поглощающими СО₂ (аскарит). Навеску аналитической пробы весом около 5 г помещают в реакционную колбу и про­пускают ток очищенного воздуха, вытесняя из системы СО₂. В колбу до­бавляют из капельной воронки раствор соляной кислоты.

Массовую долю диоксида углерода карбонатов в аналитической пробе (СО₂)^a, в процентах, вычисляют по формуле:

(СО₂)^a = m₂ · 100/m₁, % (12.1)

где m₁ – масса навески пробы, г;

m₂ – увеличение массы поглотительной трубки, г.

Результат, равный среднеарифметическому результатов параллельных определений, записывают с точностью до 0,01%.

Объёмный метод определения диоксида углерода является ускоренным и заключается в воздействии на навеску угля раствора соляной кислоты, разложении карбонатов и определении объёма выделившегося при этом газа СО₂.

Прибор для определения СО₂ объёмным методом состоит из реакци­онной склянки, соединенной герметически с газоизмерительной бюреткой. В отличие от гравиметрического метода, навеску обрабатывают соляной кислотой без нагревания, и в этих условиях сидерит FeCО₃ и магнезит MgCО₃ разлагаются не полностью.

Точность методов определения диоксида углерода карбонатов при (СO₂)^a ≥ 1% составляет 5% отн. в одной лаборатории и 10% отн. – в раз­ных лабораториях.

При возникновении разногласий и при наличии карбонатов в виде сидерита и магнезита определение массовой доли диоксида углерода кар­бонатов проводят гравиметрическим методом (арбитражный метод).