Калориметрические исследования сегнетоэлектриков

Калориметрия - совокупность различных методик определения количе­ства теплоты, которое участвует в обмене при протекании различных физи­ческих и химических процессов. Для определения изобарной теплоемкости вещества наиболее чувствительным является метод дифференциальной ска­нирующей калориметрии (ДСК).

дуемого и эталонного образцов, установлении временной зависимости раз­ницы температур. Для чего в установке ДСК имеются две максимально сим­метричные измерительные ячейки (одинаковые расстояния от нагревателя до сенсора, одинаковые сенсоры, одинаковые тигли и т.д.). В одну из ячеек по­мещают исследуемый образец, в другую - эталонный, по теплофизическим свойствам близкий к исследуемому [221].

Для исследования фазовых переход сегнетоэлектриков, внедренных в поры танталовой матрицы, использовалась установка, представленная на ри­сунке 2.4.1. Сигнал с дифференциальной термопары усиливался Ф-195 и по­давался на АЦП ZET-^rIXQ,затем на компьютер. Сигнал с термопары для определения температуры образцов усиливался усилителем постоянного тока ZET-411 и подавался сначала на АЦП ZET-^rIXQи затем в компьютер. Даль­нейшая обработка осуществлялась в программной среде ZET Lab [222]. Уста­новка позволяла проводить измерения температуры в интервале от 293 К до 573 К. Скорость нагрева и охлаждения составляла 2 град/мин, разрешение - порядка 5 мкВт. Измерения и запись осуществлялись в автоматическом ре­жиме на компьютере с интервалом в 1 с. Погрешность измерения температу­ры составляла ± 0,1 К.

Рис. 2.4.1. Блок-схема измерительной системы ДСК: 1 - исследуемый образец; 2 - эталонный образец; 3 - дифференциальная термопара; 4 - термостат; 5 - термопара для контроля температуры образца

ZET-21Q - многофункциональное устройство, предназначенное для об­работки большого динамического диапазона входных сигналов с частотой дискретизации до 400 кГц. Базовое программное обеспечение ZET Lab,вхо­дящее в комплект ZΛ7-210, позволяет автономно производить измерение и анализ электрических сигналов.

Основные технические характеристики АЦП / ЦАП: количество разря­дов - 16/14, максимальное входное напряжение - ±7 В. Для аналогового входа сопротивление - 2 кОм, динамический диапазон - 84 дБ, входная ём­кость - 20 пФ [223].

Расширить функциональные возможности измерительного прибора ZET-210 возможно, используя предварительный усилитель ZET-411.

ZET^,-411 - предварительный усилитель предназначен для повышения чувствительности и передачи на измерительный прибор сигналов, поступа­ющих от первичных преобразователей физических величин в электрические. Входные характеристики усилителя: частотный диапазон до 80 кГц, сопро­тивление - 100 кОм, емкость - 7 пФ. Входные/ выходные параметры: макси­мальное напряжение - ±10 В/ ±7 В; ток - 3 нА/ 10 мА. Усилитель ZET-411 имеет 2 дифференциальных входных канала, коэффициенты усиления (КУ) - 1, 10, 100, 1000; питание осуществляется через USBот внешнего источника + 5 В [224].