Метод дифракции отраженных электронов (ДОЭ)

Метод дифракции отраженных (обратно отраженных) электронов (ДОЭ/ДОРЭ) используется при исследовании широкого круга кристаллических материалов для измерения микроструктур и микротекстур, ориентации кристаллитов, свойств границ зерен.

Получение картин дифракции отраженных электронов с помощью растрового электронного микроскопа не составляет особого труда. Для этой цели плоско полированный образец наклоняют под углом около 70 градусов по отношению к горизонтали. Электронный зонд направляют в интересующую точку на поверхности образца (рисунок 2.8): упругое рассеяние падающего пучка вынуждает электроны отклоняться от этой точки непосредственно ниже поверхности образца и налетать на кристаллические плоскости со всех сторон.

В тех случаях, когда выполняется условие дифракции Брэгга для плоскостей атомов решетки кристалла, образуются по 2 конусообразных пучка дифрагированных электронов для каждого семейства кристаллических плоскостей. Эти конусы электронов можно сделать видимыми, поместив на их пути фосфоресцирующий экран, а вслед за ним высокочувствительную камеру для наблюдения (цифровую ПЗС камеру).

Рисунок 2.8 Схематическое изображение наблюдаемой дифракционной картины

от наклоненного под углом 70 градусов образца, бомбардируемого пучком электронов.

Обычно камера располагается горизонтально, с тем, чтобы фосфоресцентный экран находился ближе к образцу, с широким углом захвата дифракционной картины. Там, где конусообразные пучки электронов пересекаются с фосфоресцентным экраном, они проявляются в виде тонких полос, называемых полосами Кикучи.

построения полюсных фигур и др., представляющих полную характеристику микроструктуры образца. Эта информация используется для дискриминации фаз, анализа текстур, размера и формы зерен, свойств границ, локальной дезориентации, анализа напряжений и деформации внутри зерен.

В данной работе применялся детектор HKL Nordlys Nano компании Oxford Instruments, смонтированный на электронном микроскопе Zeiss EVO-40. В качестве программного обеспечения для картирования использовалась программа Aztec, для обработки карт использовался комплекс программных продуктов CHANNEL 5: Mambo, Tango. Условия проведения эксперимента были следующими: ускоряющее напряжение 20 кВ, ток зонда составлял 5нА, угол наклона образца по отношению к горизонтальной плоскости равнялся 70°, скорость накопления данных 12,2 Гц, шаг сканирования варьировался от 50 до 100 нм, разрешение картин дифракции 1344?1024 точек (биннинг 1x1). Среднее угловое отклонение при индексировании карт не превышало 0,6°. Размер областей картирования выбирался исходя из размеров области кристаллизации (для пленок не 100% перовскита), особенностей текстуры и состояния поверхности.

1.3.3