ВВЕДЕНИЕ

Актуальность

Вопросы преобразования энергии, ее перехода из одного вида в другой достаточно хорошо разработаны на макроскопическом уровне, в частности, превращения электрической и механической энергии в тепловую.

Причины, по которым появляется тот или иной вид потерь энергии в веществе много, но все электрические и механические потери можно разделить на трех основные группы [Uchino2006, Rajapurkar2008]: нормальные колебания решетки, взаимодействие между составляющими (зернами и др.) микроструктуры и проводимость. В сегнетоэлектрических материалах в значительной степени проявляется четвертая составляющая потерь, обусловленная движением доменных стенок в процессе переключения в электрических полях. Существенный вклад в диэлектрические потери могут вносить как структурные особенности (размер зерен керамических материалов), так и замещающие компоненты (атомы или оксидные группы в монокристаллах твердых растворов). Поскольку процессы переключения при использовании больших электрических полей могут приводить к энергетическим потерям, проявляющимся в виде значительной генерации тепла (саморазогрев образца) [Zhangl995, Senousy2009, Pritchard2004], рассмотрение связи особенностей процессов переключения с температурой саморазогрева для разных типов сегнетоэлектрических материалов является

актуальной задачей, как в научном, так и в прикладном отношении.

Целью работыявлялось выявление связи саморазогрева образцов монокристаллов твердых растворов ниобата бария-кальция Ca₀ S₂Bar_t8Nb₂O₆ (CBN32) и пьезокерамики цирконата-титаната свинца Pbo₉₅Sroo₅(Zro₅₃Tio₄₇)O₃ + Nb₂O₅ 1% (ЦТС-19) с процессами переключения в электрических полях.

В соответствии с целью были поставлены следующие основные задачи:

1. Разработка метода наблюдения петель диэлектрического гистерезиса с одновременным контролем температуры образца при выдержке в переменных электрических полях разных частот.

2. Разработка метода компьютерной обработки петель диэлектрического гистерезиса для дальнейшего анализа.

3. Получение широкого спектра петель диэлектрического гистерезиса для образцов CBN32 и пьезокерамики ЦТС-19.

4. Проведение аналитического анализа диэлектрических характеристик исследуемых материалов в условиях саморазогрева.

Научная новизна.

Выявлены физические закономерности саморазогрева

монокристаллических твердых растворов ниобата бария кальция и пьезоэлектрической керамики цирконата-титаната свинца в переменных электрических полях.

Установлена связь процессов разогрева образцов сегнетоэлектрических материалов с переключением спонтанной поляризации и зависимость температуры саморазогрева как от амплитуды и частоты электрического поля, так и от формы (синусоидальный или меандр) сигнала.

Проведен анализ влияния характеристик переключающего электрического поля и формы сигнала на дисперсию переключаемой поляризации.

Предложен и апробирован способ оценки теплоемкости единицы объема

сегнетоэлектрических материалов по величине тепловой энергии, генерируемой образцами в процессе саморазогрева.

Экспериментально показано влияние размера зерен на процессы переключения, протекающие в пьезокерамических материалах на основе цирконата-титаната свинца.

Теоретическая и практическая значимость

Показано существование корреляции между частотными зависимостями переключаемой поляризацией и температуры саморазогрева.

Установлено, что макроскопический механизм процессов переключения, приводящее к саморазогреву образцов, не зависят от типа материал.

Продемонстрирована возможность оценки коэффициента теплоемкости единицы объема сегнетоэлектрических материалов по зависимостям тепловой энергии, выделяемой в процессе переключения спонтанной поляризации, от скорости саморазогрева образцов.

Разработанный в работе алгоритм цифровой обработки растрового изображения петель диэлектрического гистерезиса, может быть использован для проведения количественного анализа физических характеристик процессов переключения сегнетоэлектрических материалов.

Результаты, полученные в работе, дают новые представления об особенностях процессов переключения в структурно неупорядоченных сенетоэлектрических материалах.

Методология и методы исследования

В работе использовалась методология комплементарного применения различных методов, включающая комплексные исследования процессов переключения спонтанной поляризации методом Cofiepa-Tayepa с одновременным дистанционным контролем температуры с помощью тепловизора (Testo-875-l); цифровую обработку данных (оцифровка полученной в эксперименте информации с применением программ для работы с графическими (растровыми и векторными) массивами для дальнейшего

количественного анализа результатов). Для контроля структурных характеристик керамики использовали растровую электронную микроскопию.

Положения, выносимые на защиту

• Впервые экспериментально обнаруженную зависимость саморазогрева образцов монокристаллов CBN и керамики ЦТС в процессе формирования петли диэлектрического гистерезиса от параметров переключающего электрического ПОЛЯ.

• Существование критической частоты электрического поля, при которой происходит разогрев образцов сегнетоэлектрических материалов до температуры, достаточной для формовки петли диэлектрического гистерезиса.

• Возможность применения количественных характеристик процессов саморазогрева и петель диэлектрического гистерезиса для оценки величины переключаемого объема и значения коэффициента теплоемкости единицы объема образцов сегнетоэлектрических материалов.

Достоверность результатовдиссертации обеспечивается корректной постановкой исследовательских задач; применением современных методов регистрации и обработки экспериментальных результатов; апробацией на международных и всероссийских конференциях; публикациях в рецензируемых изданиях.

Апробация результатов. Международная молодежная научная конференция «Актуальные поблемы пьезоэлектрического приборостроения» 2013 (Анапа); XXV Российская конференция по электронной микроскопии 2014 (Черноголовка); Conference on Application of Polar Dielectrics 2014 (Vilnius); International Conference “Piezoresponse Force Microscopy and Nanoscale Phenomena in Polar Materials” (PFM-2014) 2014 (Ekaterinburg); XX

Всероссийская конференция по физике сегнетоэлектриков 2014 (Красноярск); 12th Russia∕CIS∕Baltic∕Japan Symposium on Ferroelectricity and 9th International Conference Functional Materials and Nanotechnologies 2014 (Riga); VI

Международная конференция «Кристаллофизика и деформационное поведение перспективных материалов» 2015 (Москва); Workshop on Phase Transition and Inhomogeneous State in Oxides 2015 (Kazan)

Основное содержание работыопубликовано в 3 статьях во всероссийских и зарубежных реферируемых печатных изданиях рекомендованных ВАК.

Личный вклад автора. Настоящая работа выполнялась на кафедрах «Технической физики и инновационных технологий» и «Прикладной физики» Тверского государственного университета. Диссертантом совместно с научным руководителем проводились выбор темы, планирование работы, постановка задач и обсуждение полученных результатов. Автором лично выполнены измерения петель диэлектрического гистерезиса, проведены расчеты, обработаны полученные результаты.

Работа по теме диссертации проводилась в соответствии с тематическими планами НИР в рамках проектной части государственного задания Министерства образования и науки РФ №11.1937-2014/К и №4.1325.2014/К Структура и объем работы.Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения и списка литературы. Работа содержит 144 страницы основного текста, 102 рисунка, 14 таблиц, список литературы из 133 наименований.