4.6. Рентгеноструктурная аппаратура
Основным элементом рентгеновского аппарата для структурного анализа является источник рентгеновского излучения. Устройствами, в которых непосредственно осуществляется дифракция рентгеновских лучей на образце и регистрируется дифракционная картина, являются рентгеновская камера (при регистрации на фотографическую пленку) или рентгеновское гониометрическое устройство (если детектором излучения является счетчик фотонов).
Рентгеновским гониометром называют прибор, с помощью которого можно регистрировать угловое положение образца в момент возникновения дифракции и направление дифрагированных рентгеновских лучей. Некоторые виды рентгеновских камер с фоторегистрацией, в которых осуществляется синхронное движение образца и рентгеновской пленки, называют рентгеновскими гониометрами с движущейся пленкой [5].Способ регистрации дифракционной картины (с помощью фотопленки или счетчика фотонов) определяет функциональный состав и конструктивные особенности рентгеноструктурного аппарата. Источник излучения в сочетании с рентгеновскими камерами называют рентгеноструктурным аппаратом с фоторегистрацией. Совокупность источника излучения и рентгеновского гониометра со счетчиком называют рентгеновским дифрактометром.
Все типы рентгеновских камер и гониометров содержат коллимационную систему, устройство установки образца, кассету с фотопленкой (в камерах) или держатель счетчика (в гониометрах), механизмы движения образца и детектора. Устройство установки образца обеспечивает его закрепление в держателе в необходимом положении относительно первичного пучка.
Кассета в рентгеновской камере служит для придания фотопленке необходимой формы и ее светозащиты. Наиболее распространены плоские и цилиндрические кассеты.
Непосредственной функцией дифрактометра является измерение интенсивности и направления рентгеновского излучения, дифрагированного на кристаллическом образце.
При этом интенсивность дифрагированного излучения измеряется с точностью до десятых долей процента, а углы дифракции — до сотых и тысячных долей градуса. В качестве детекторов излучения в дифрактометрах используются счетчики фотонов: сцинтилляционные, пропорциональные, полупроводниковые, а также счетчики Гейгера. По сравнению с аппаратом с фоторегистрацией дифрактометр обладает более высокой точностью, чувствительностью, большей производительностью. Процесс получения информации в дифрактометре может быть полностью автоматизирован с помощью управления от ЭВМ и обработки с ее помощью экспериментальных данных.Принципиальное отличие дифрактометра от аппарата с фоторегистрацией заключается в необходимости регистрировать дифракционную картину последовательно во времени. Это приводит к необходимости стабилизации излучения рентгеновской трубки, усложнения геометрической схемы и измерительно-регистрирующей системы.
На состав рентгеноструктурного аппарата и его конструкцию существенно влияют специальные условия проведения эксперимента. К ним относятся создание зоны высоких температур до 3000 °С (обычно в сочетании с вакуумом или атмосферой инертного газа); создание низких температур (вплоть до температуры жидкого гелия); необходимость измерения с большой точностью температуры и стабилизации ее на заданном уровне; регулирование температуры по заданной программе; механическое нагружение образца; всестороннее сжатие образца до весьма больших давлений в сочетании с высокой температурой и т.д.
Наконец, разные способы обеспечения производительности эксперимента, такие как автоматизация процесса управления (в дифрактометрах) и обработки результатов, применение источников излучения с повышенной светосилой, использование координатных детекторов и средств визуализации рентгеновской картины, также коренным образом определяют состав и конструкцию рентгеновского аппарата для структурного анализа.