Источники рентгеновского излучения для структурного анализа

Источник рентгеновского излучения состоит из тех же элементов, что и рентгеновский излучатель для диагностики - рентгеновской трубки в кожухе, высоковольтного источника питания и ряда специальных устройств, обеспечивающих удобную и безопасную эксплуатацию рентгеновского аппарата.

Высоковольтные источники питания для рентгеноструктурной аппаратуры имеют ряд особенностей. Как правило, они рассчитаны на номинальное напряжение не выше 60 кВ, хотя иногда необходимо более высокое значение максимального напряжения. Причиной, препятствующей увеличению номинального напряжения источников свыше 60 кВ, является необходимость использования в качестве изоляции между рентгеновской трубкой и ее кожухом трансформаторного масла. Ниже 60 кВ применяют воздушную изоляцию. При использовании воздушной изоляции возможна быстрая и легкая замена рентгеновских трубок.

В случае последовательной регистрации дифракционной картины (в дифрактометре) возникает необходимость поддержания постоянства интенсивности первичного пучка, обеспечиваемой путем стабилизации высокого напряжения и анодного тока трубки. В источниках излучения, предназначенных для работы в составе рентгеновских дифрактометров, нестабильность высокого напряжения и анодного тока трубки составляет от 0,1 до 0,005 %.

Источник излучения выполняют обычно в виде стола, на котором помимо кронштейна с рентгеновской трубкой можно размещать другие приборы — рентгеновские камеры и рентгеновские гониометрические устройства.

Рентгеновскую трубку и генератор высокого напряжения, как правило, охлаждают водой, скорость протекания которой контролируется с помощью гидроблокировочного устройства.

Рассмотрим источник излучения для рентгеноструктурного анализа типа УРС-2,0 (рис. 4.26). Это стационарный лабораторный аппарат, в нем использован унифицированный высоковольтный источник питания ВИП-2-50-60М, применяемый в большинстве аппаратов с фоторегистрацией и дифрактометров.

Рис. 4.26. Рентгеновский аппарат УРС-2,0

Источник питания имеет во вторичной цепи два канала, что обеспечивает возможность одновременной работы двух рентгеновских трубок. Его основные характеристики: максимальная мощность 2 кВт, максимальное напряжение 50 кВ, нестабильность высокого напряжения и анодного тока трубки не более ±0,03 %.

Кроме ВИП-2-50-60М в УРС-2,0 входят плита с размещенными на ней стойкой-штативом с одной трубкой в кожухе и часами экспозиции, а также выносная плита, на которой устанавливается вторая трубка. Кожух можно поворачивать так, чтобы линейчатая проекция фокуса трубки занимала горизонтальное или вертикальное положение. Около трубки можно устанавливать три различные по высоте камеры, применяя специальные подставки.

Хотя подавляющая часть рентгеноструктурных исследований биологических макромолекул выполнена с использованием в качестве источников рентгеновского излучения монохроматического излучения рентгеновских трубок, в последние годы началось интенсивное использование синхротронного излучения.

Это излучение возникает в ускорителях элементарных частиц, где заряженные элементарные частицы (например, электроны) движутся по круговой орбите со скоростью, близкой к скорости света, и становятся источниками интенсивного электромагнитного излучения.

Такое излучение характеризуется сплошным спектром, из которого с помощью соответствующих монохроматоров можно вырезать излучение желаемой длины волны.

Интенсивности синхротронного излучения, достигаемые в мощных ускорителях, существенно превышают величины, достижимые в рентгеновских трубках, что позволяет существенно ускорить сбор информации в рентгеновских дифрактометрах.

Кроме того, возможность изменять длину волны и, в частности, проводить измерения так называемого аномального рассеяния вблизи края полосы поглощения рентгеновского излучения рассеивающих атомов позволяет по-новому, более эффективно решать проблему фазовых множителей и обходиться без изоморфного замещения.