Поляризационно-оптический анализ внутренних напряжений и структуры дислокаций

Цепью нашей работы являлось исследование возможности применения метода фотоупругости для выявления дислокаций в кристаллах парателпурита.

Метод фотоупругости или двойного лучепреломления на напряжениях основан на том, что напряженная область оптически изотропного материала ведёт себя как анизотропный кристалл с двойным лучепреломлением.

По такой картине напряжений можно определить ось дислокационной линии, а также направление, величину и знак вектора Бюргерса Винтовая дислокация не создаёт видимой картины напряжений при наблюдении вдоль её оси. В случае смешанной дислокации вектор Бюргерса можно вывести из картины напряжений, связанных с краевой компонентой.

Чувствительность метода фогоупругости к обнаружению отдельных дислокаций возрастает вместе с твёрдостью, постоянной фогоупругости материала и величиной вектора Бюргерса данной дислокации. Размер изображения дислокации увеличивается с расстоянием между дислокацией и её соседями. Изображение дислокации возникает в области, где поле её упругих напряжений доминирует над полями напряжений соседних дислокаций [182,183]

На настоящее время метод фотоупругости успешно применяется для изучения дислокационной структуры только в кристаллах некоторых полупроводников (Si, GaAs, AlSb) в HK диапазоне, а также в кристаллах гранатов (НАГ и ИЖГ) в HK и видимом диапазонах.

Задачей нашей работы являлось исследование возможности применения метода фотоупругости для выявления дислокаций в кристаллах парателлурита. Теория метода

Для расчетов использовалась формула для оценки возможности наблюдения пьезооптического эффекта, вызываемого механическими наблюдениями вблизи единичной дислокации, предложенная в работе [184]:

^nιax = -7∙∣θXw (вектор Бюргерса приблизительно равен среднему параметру элементарной ячейки (δ), следует ожидать, что даже при не самых лучших условиях и геометрии опыта возможно обнаружение дислокаций в парателлуриге с помощью пьезооптического эффекта.

Теоретические и наблюдаемые экспериментально формы розеток напряжений в кубических кристаллах Si, Ge, GaAs подробно рассмотрены в [183] При этом размеры самих областей, занимаемых розетками, имеют порядок 100 мкм, а для изолиний равной интенсивности в изображениях розеток характерно чередование нескольких, обычно, четырех максимумов и острых минимумов.

Рассмотрим с этой точки зрения возможные значения для r_maxв случае кристаллов парателлурита, отличающихся более высокой анизотропией механических и пьезооптических свойств. Для класса (422) тетрагональной сингонии, к которой относятся кристаллы парателлурита, модуль Юнга Eдля направления, характеризующегося направляющими косинусами l_if I_2fІз,связан с константами упругой податливости (₁‰_n) следующим соотношением [185]:

K¹(Z₁Z₂Z₃) = (7₁⁺ + Z₂⁺)S₁₁ +/X +Γdl{2S_n + S₆₆) + ∕₃²(1X)(2S₁₃ + S₄₄) (4.2)

Согласно данным [113], значения s_ιmдля TeO₂таковы: S¹₁₁— 11,50 10 "см²/лин; S₄₃ =ι,03∙ιo^^1,m²∕h; s₄₄ = 3,77∙io^¹¹ m²∕h; S₆₆ =1,52-1 о^-11m²∕h; s₁₂ =-io,48∙i o^¹¹ m²∕h; S₁₃ = -0,211∙10^^πm²∕hсоответствующая матрица константами упругой податливости для точечной группы симметрии (422) имеет вид:

(4.3)

В соответствии с (4.3) в работе [179] была рассчитана характеристическая поверхность модуля Юнга и показан ее вид с различных кристаллографических направлений, представленный на рисунке 4.7.

Таблица 4.1. Экстремумы характеристической поверхности модуля Юнга монокристаллов парателлурита в сферической системе координат

Согласно [179] найденные экстремумы соответствуют наиболее важным особенностям морфологии, габитуса и спайности парателлурита. Максимальные значения модуля Юнга отвечают направлениям [110]. Минимумы модуля Юнга соответствуют направлениям [100], перпендикулярным плоскостям спайности парателлурита.

Рисунок 4.7 Характеристическая поверхность модуля Юнга для кристаллов парателлурита и ее вид с различных кристаллографических направлений

Остальные два максимума - это направления [001] - оптическая ось кристаллов парателлурита и направление [101], соответствующее выходам вторых по степени развития в габитусе парателлурита граней.

Обращает на себя внимание необычайно высокая анизотропия упругих свойств парателлурита: отношениечрезвычайно велико и

совершенно не характерно для большинства используемых в оптике и оптоэлектронике кристаллов.

На эту анизотропию накладывается также большая анизотропия фотоупругих свойств.

Для точечной группы симметрии (422) тензор фотоупругости имеет вид:

Значения констант P^_μдля длины волны 0,63 мкм приведены, например, в [113]:

Pi_l- 0,0074; P₃₃= 0,240; P₁₄- - 0,17; P₁₄- - 0,0463; P₁₂= 0,187; P_n= 0,340; P₃₁= 0,0905; P₁₄=P₄J=O; P₁₆=P₆I= 0; 1∕2(P₁₁-P₁₂)=0,12.

Исследования дислокаций в кристаллах парателлурита методом фотоупругости основывались на следующем теоретическом подходе. Используя связь между пьезооптическими 77χ_μи фотоупругими Pχ_vконстантами

¾=AAμ. (4-5)

а также значениями модулей Юнга E_zzz, модулей сдвига G и соотношения между

константами упругой жесткости и упругой податливости

входящих в формулу (4.1). Эта безразмерная величина, имевшая при предварительных расчетах среднее значение порядка единицы, с учетом анизотропии величин S, ∏, G, μ, σ₀, для определенных кристаллографических ориентаций нормали к поверхности рассматриваемого образца может снижаться до 0.1 и возрастать до 20-25. При дополнительном учете более высоких значений поляризационного контраста николей у микроскопа, использованного в работе (не IO², a IO³), соответствующее максимальное значение r_maxвозрастает с 1,5 мкм до 80- 100 мкм. Значения произведения (∕7_κ∣_κ∣,, σo) для направлений [001] и [Т10], ортогональных оси краевой дислокации, вектор Бюргерса которой лежит в плоскости (ПО) кристалла парателлурита, равны, соответственно, 0,1 и 10. При подстановке в формулу (4.1) это дает для минимального радиуса наблюдения значения 0,3-0,5 мкм вдоль оптической оси [001], что близко к разрешающей способности микроскопа δ√),5 мкм, и 30—40 мкм вдоль направлений [Т10] и [1 ТО]. Максимальные механические напряжения σ_maχ в области, примыкающей к ядру дислокации, рассчитанные согласно приближенному соотношению Г1851

где п и Ан - показатели преломления и изменения показателей преломления, дают значения 1-2 кг/мм²(1-2 МПа), причем отношения Аш/ имеют значения 0,5∙10^⁴- ITO-⁴.

Таким образом, теоретические расчеты предсказывают хорошую возможность наблюдения выходов дислокаций на поверхность кристаллов парателлурита с помощью пьезооптического эффекта. При этом на плоскостях {110], ортогональных направлению вытягивания кристаллов из расплава, соответствующие розетки напряжений должны быть вытянуты в направлениях [ Tio] и [1Т0] на расстояния несколько десятков мкм, а в направлениях оптической оси [001] и [00Т] они должны иметь малую протяженность, сопоставимую с разрешающей способностью поляризационных микроскопов.

Дислокации выявлялись методом фотоупругости в массивных

плоскопараллельных образцах с толщиной не менее 10 мм, а также в специально изготовленном полированном шарике диметром 14 мм с шестью попарно параллельными небольшими площадками - двумя, ортогональными оси [001], и четырьмя, ортогональными осям [ 110] и [ T10 ] согласно рисунку 4.8.

Рисунок 4.8 - Шарик 0 14 мм, изготовленный из монокристалла парателлурита

Поскольку при обработке (резке, шлифовке) дислокационная структура в поверхностном слое материала может быть нарушена, перед наблюдениями образцы подвергались химической полировке в насыщенном растворе KOH в течение 1 минуты при комнатной температуре. Такая полировка снимает тонкий наклепанный слой кристалла, но не приводит к образованию ямок травления.

В соответствии с теоретическими предсказаниями, выходы дислокаций были обнаружены по светлым (при темнопольном изображении) узким (шириной не более 5 мкм) областям, вытянутым вдоль направлений [ПО] на расстоянии 40-70 мкм, показанные на рисунке 4.9.

Рисунок 4.9 - Проявление пьезооптического эффекта вблизи выходов дислокаций на поверхность кристалла парателлурита, совпадающую с плоскостью (110)

Cцелью проверки соответствия этих областей местам выхода дислокаций образцы подвергались далее классическому селективному химическому травлению в прозрачной кювете с записью процесса травления видеокамерой , сопряженной с микроскопом согласно рисунку 4.10.

Рисунок 4.10 Последовательные стадии дислокационного травления кристалла парателлурита в растворе Na₂CO₃. Время травления а -0,6-2, в-3 мин. Диаметр видимого поля 90 мкм

Рисунок 4.11- Проявление пьезооптического эффекта при упругом вдавливании

стального шарика в поверхность кристалла парателлурита

Для сравнения величин и характера распределения механических напряжений вокруг выходов дислокаций и вокруг грубых, искусственно создаваемых дефектов в кристаллах парателлурита были поставлены специальные опыты. В одну из поверхностей отполированного образца с помощью механического устройства с регулируемым усилием вдавливался стальной шарик диаметром 1,4 мм. Проявление эффекта фотоупругости наблюдалось в поляризационный микроскоп с противоположной стороны как показано на рисунке 4.11. Розетка напряжений имела форму креста с балками, вытянутыми в направлениях [110] и [001], причем длины вытянутых областей в направлении [ПО] были несколько большими, чем в направлении [001]. Опыт не приводил к заметным нарушениям поверхности, и при снятии нагрузки, в соответствии с механизмом упругой деформации, эффект исчезал. Расчеты максимальных напряжений, приводящих к наблюдаемому пьезооптическому эффекту, дают значения σ порядка 10-30 МПа.

При использовании разрушающего воздействия - вдавливания алмазного индентора в поверхность кристалла с помощью микротвердомера ПМТ-3 - вокруг ямок индентирования также образовывалась и по окончании воздействия не изменялась поляризационно-контрастная картина, представленная на рисунке 4.12.

Рисунок 4.12 - Проявление пьезооптического эффекта вблизи ямки индентирования, оставленной алмазной пирамидкой микротвердомера в поверхности кристалла парателлурита. Диаметр видимого поля 350 мкм

Розетки напряжений имели вид, аналогичный виду розеток напряжений, возникающих при неразрушающем вдавливании шарика, и с теми же направлениями [ПО] и [001] у балок креста - независимо σr ориентации криогалла парателлурита относительно граней пирамидки. Однако длины наблюдаемых областей, в отличие от опытов с вдавливанием шарика, в несколько раз больше, а соответствующие механические напряжения в этих областях достигают уже 100 МПа (10 кг/мм²), что сопоставимо с микротвердостью грани (ПО) парателлурита -300 кг/мм²[114] . Главное отличие формы розеток напряжений вокруг дислокаций и вокруг мест вдавливания и ямок индентирования, заключающееся в отсутствие вытянутых областей в направлении [001] объясняется различным происхождением наведенных механических напряжений. При вдавливании шарика и индентировании пирамидкой механические напряжения и деформации более или менее равномерно распределены вокруг Mecta воздействия. В случае с дислокацией сам этот дефект, по сути, является линейной деформацией и создает механические напряжения преимущественно в одном направлении, определяемом вектором Бюргерса Б.

В ходе опытов по выявлению дислокаций с помощью пьезооптического эффекта были исследованы прямоугольные образцы с несколькими различными ориентациями поверхностей помимо (ПО): (001); (100); (101); (ИЗ). Поскольку при этом использовался и шарик из парателлурита, на котором присутствуют

всевозможные ориентации нормалей к поверхностям, были получены данные о пространственном распределении дислокаций, а также о зависимости формы ямок, полученных при травлении после полировки, от кристаллографических ориентаций поверхности. Эти данные явились основой для компьютерной программы, позволяющей, при задании ориентации поверхности сферическими координатами θ и φ, получать ее объемное изображение с дислокационными ямками соответствующей формы, а при необходимости - стереографическую проекцию ямок на поверхности как показано на рисунке 4.13.

Рисунок 4.13 - Объемное изображение (а) и стереографическая проекция (б) поверхности кристалла парателлурита с дислокационными ямами травления

Интересным является тот факт, что при средней плотности дислокаций ЛЭ ≈ IO⁴см'² в кристаллах парателлурита высокого оптического качества, в них всегда имеются достаточно объемные области, в которых плотность дислокаций падает до значений IO²см'² и менее согласно рисунку 4.13. Эти области соответствуют участкам пирамид роста сингулярных граней парателлурита - (110}, {101} и (113}.

Рисунок 4.14- Область с относительно высокой плотностью дислокаций в кристалле парателлурита (Λ∕j~ IO⁴см'²) (а) и ее граница с практически бездислокационной областью (∕√_d