ВВЕДЕНИЕ

Актуальность темы. В России и за рубежом постоянно ведутся работы в области исследований свойств сегнетоэлектрических материалов и изделий на их основе. Ключевым моментом при разработке подобных устройств является выбор материала активного элемента, который должен обладать высокой эффективностью и стабильностью характеристик при внешних воздействиях [1-26].

Температурная стабильность материала зависит от нескольких факторов, основными из которых является стехиометрический состав материала и технология его изготовления [25-47]. Внесение даже незначительных корректировок в состав материала и технологию его получения может сильно изменить основные функциональные параметры. Из большого количества технологических операций при изготовлении сегнетоэлектрических материалов особый вклад в получении температурной стабильности вносят процессы переработки исходных сырьевых компонент, синтеза исходных материалов (смешивание порошков и первая высокотемпературная обработка смесей), спекание, старение. Варьируя массовое соотношение исходных сырьевых компонентов, изменяя режимы синтеза исходных материалов, их формирования, выбирая различные методы механической или других видов обработки, а, также изменяя время и режимы старения можно добиваться повышенной термостабильности сегнетоэлектрических материалов, которая позволит расширить области применения устройств на их основе и их функциональность. Учитывая комплексное влияние, как стехиометрического состава, так и технологического процесса при изготовлении сегнетоэлектрических керамик, актуальным является разработка принципов получения термостабильных 3

сегнетоэлектрических материалов в широком диапазоне температур и экспериментальных методов изучения их физических свойств.

Целью работы являлось установление связи температурных процессов получения и стехиометрического состава керамики системы цирконата- титаната свинца (ЦТС) с температурной стабильностью физических параметров, необходимых для ее использования в качестве рабочего тела в устройствах частотной селекции и датчиках угловых скоростей.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

1. Определение набора параметров сегнетоэлектрических керамик, задающих улучшенные термостабильные свойства для применения в изделиях частотной селекции и датчиках угловых отклонений.

2. Экспериментально исследовать температурные зависимости пьезоэлектрических свойств различных образцов сегнетоэлектрических керамик системы ЦТС, для выявления максимально термостабильных материалов.

3. Исследовать физические характеристики образцов модифицированной сегнетоэлектрической керамики ЦТС с улучшенной термостабильностью, используемых в качестве рабочего тела в частотно­селективных устройствах и датчиках угловых отклонений.

4. Установить влияние технологии получения (температуры и длительности обработки) сегнетоэлектрической керамики ЦТС на её физические свойства. Получить температурные зависимости электрофизических параметров образов ЦТС при их использовании в качестве рабочих тел в частотно-селективных устройствах и датчиках угловых отклонений в рабочем диапазоне температур на основе ЦТС.

Научная новизна работы заключается в том, что впервые:

1. Исследованы механизмы процессов синтеза и старения сегнетоэлектрической керамики ЦТС, и определены условия, позволяющие получить улучшенную термостабильность без изменения состава исходного материала.

2. Получены зависимости пьезоэлектрических параметров экспериментальных образцов элементов из пьезокерамики ЦТС для устройств частотной селекции (фильтров) от режимов температурных операций, влияющих на температурную стабильность материала.

3. Определены температурные режимы получения пьезокерамики системы ЦТС, обеспечивающие температурную стабильность пьезокерамических элементов при их работе в устройствах частотной селекции в диапазоне рабочих температур в зависимости от стехиометрического состава.

4.

Практическая значимость полученных в диссертации результатов заключается в том, что:

1. Разработанный термостабильный пьезокерамический материал позволил создать на его основе устройства частотной селекции и датчики, обладающие стабильными характеристиками в широком диапазоне температур.

2. Полученные результаты позволили усовершенствовать технологию создания термостабильного материала и технологию изготовления пьезоэлементов для частотно-селективных устройств, датчиков угловых ускорений и акселерометров на основе этого материала.

3. Предложены и апробированы способы повышения термостабильности пьезокерамического материала путём изменения режимов термической обработки исходного сырья и старения.

4. Разработаны методики измерений основных параметров пьезоэлектрических датчиков угловых скоростей из высокостабильной пьезокерамики в диапазоне температур от минус 30 до +85 °С. Это позволило получить рациональные конструктивно-технологические решения для

пьзокерамических изделий, надёжно обеспечивающих часть сегмента российского рынка.

Методология и методы исследования. Для исследования пьезокерамики с учётом целей и задач, которые решались в данной работе, использовались методы диэлектрических измерений, определения пьезоэлектрических и упругих коэффициентов, методы определения значения пьезомодуля в статическом и квазистатическом режимах, метод резонанса-антирезонанса. Вариационные методы исследования пьезоэлектрических датчиков использовались для рассмотрения температурной зависимости их параметров в рабочем диапазоне температур. Исследования электрофизических параметров пьезокерамики осуществлялись по существующим методикам ГОСТов на пьезоэлементы и датчики.

Достоверность результатов подтверждается высокой степенью корреляции данных, полученных экспериментально, с теоретически рассчитанными; достижением целей, поставленных в диссертационной работе, а также внедрением результатов работы в производство.

Апробация работы. Результаты исследований, составляющие содержание диссертации, докладывались на HTC предприятия, 2-й и 3-й «Окружной научно-технической конференции молодых учёных и специалистов», г. Зеленоград, Международной молодёжной научной конференции «Актуальные проблемы пьезоэлектрического приборостроения», г. Анапа, Международном форуме «Микроэлектроника 2016» г. Алушта.

Результаты диссертационной работы использованы при выполнении опытно-конструкторских работ «Разработка серии пьезокерамических фильтров для навесного и поверхностного монтажа», «Разработка гребёнки комплексированных пьезокерамических фильтров в корпусах для поверхностного монтажа для преселекторов цифровых приёмников коротковолновых систем связи в диапазоне 1,5-30 МГц», «Разработка 6

технологии использования пьезогироскопического механизма для защиты компонентов аппаратуры технического зрения от вибрационных воздействий» и внедрены в производство АО «НИИ «Элиа».

Изделия на основе термостабильной керамики системы ЦТС внедрены в производство АО «НИИ «Элиа» и поставляются в АО «Сарапульский радиозавод», г. Сарапул, ОАО «Азовский оптико-механический завод», г. Азов, АО «Машиностроительный завод им. Кирова», Республика Казахстан, АО «ЦКБ «Титан», г. Волгоград, ЗАО «ИЦ ГОЧС «БАЗИС» г. Москва.

Публикации. По теме диссертации опубликовано И печатных работ, из них 2 опубликованы в журналах, рекомендованных ВАК. Получено 5 патентов на изобретение и 3 на полезную модель.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Минимальное отклонение рабочей частоты частотно-селективных устройств в температурном диапазоне от - 30 ⁰C до + 85 ⁰C обеспечивает стехиометрический состав пьезокерамики системы ЦТС O,98∣7⁵Z>_{o 95}Ba_{0 05}(Zr_{0 52}Ti_{0 48})θ₃]+ 0,02[C