6.3.2 Закономерности ионообменного обессоливания
Анализ результатов, приведенных в таблице 6.3.2, показал, что независимо от скорости истечения оптимальной температурой ионного обмена является 20%. При скорости пропускания раствора через колонку 120-130 мл/с можно снизить рН до 4,9 и достигнуть предельного уровня обессоливания 97%. Увеличение скорости пропускания деминерализующегося рас-
186
твора до 140-150 мл/с приводит к снижению показателя УДтах на 12,4%. Данный факт можно объяснить особенностями взаимодействия ионов раствора и матрицы катионита: интенсивное пропускание раствора не позволяет происходить обмену ионов. Установленная закономерность не проти-
воречит литературным данным.
Таблица 6.3.2 - Влияние температуры на эффективность ионного обмена
Температура, °С |
УДтах (%) при скорость пропускания раствора через колонну, мл/с |
||
100-110 |
120-130 |
140-150 |
|
10 |
91 |
91 |
79 |
20 |
97 |
97 |
85 |
30 |
91 |
95 |
81 |
40 |
90 |
92 |
83 |
ПРИМЕЧАНИЕ.
1. УДтах - предельный уровень деминерализации (%).2. Здесь и в других случаях на ионообменную колонку раствор лактулозы поступал после электродиализной обработки с показателем УД 60%
В таблице 6.3.3 показано влияние радиуса зерна ионообменной смолы на предельный уровень деминерализации растворов лактулозы. Таблица 6.3.3 - Влияние радиуса зерна ионообменной смолы на эффективность ионного обмена (температура процесса 20+2°С)
Радиус зерна, мм |
УДтах (%) при скорость пропускания раствора через колонну, мл/с |
||
100-110 |
120-130 |
140-150 |
|
0,1 |
97 |
97 |
90 |
0,4 |
97 |
97 |
86 |
0,6 |
95 |
90 |
83 |
0,8 |
92 |
76 |
69 |
187
Установлено, что предельный уровень деминерализации 97% возможно достигнуть при скорости пропускания раствора лактулозы через колонну не выше 130 мл/с, а радиус зерна должен составлять не более 0,4 мм. Установленную закономерность можно объяснить соотношением площади межфазной поверхности и скорости истечение раствора лактулозы, которые необходимы для эффективного обмена ионов.
Увеличение как скорости элюирования, так радиуса зерна приводит к резкому падению показателя предельного уровня деминерализации.Если принять за требуемый уровень деминерализации остаточный уровень зольных элементов не более 0,3%) от первоначального, то увеличить скорость пропускания раствора лактулозы возможно только в том случае, если вести корректировку технологического процесса по размеру межфазной поверхности через размер радиуса зерна ионообменной смолы. Однако использовать мелкие зерна экономически нецелесообразно. К недостаткам данного подхода также можно отнести сложность регенерации ионообменной смолы.
Предложенные нами технологические режимы сорбции минеральных элементов обеспечили массовую долю золы в растворах лактулозы с массовой долей сухих веществ 30%) не более 0,3%о. Как известно из работ А.В. Серова, а также из анализа собственных результатов исследований наиболее трудоемким является удаление бора. После проведения процесса электродиализного обессоливания сироп направляли на катионообменную колонну со смолой КУ-2-8 чс в Н+-форме. В процессе прохождения через колонну достигнуто содержание гуанидина на уровне следовых концентраций. В дальнейшем сироп направляли в колонну с анионообменной смолой АВ-17чс в ОН "-форме. По мере протекания ионообменного процесса происходит сорбция дигидроортоборат-ионов и десорбция эквивалентного количества гидроксид-ионов, а следовательно, повышение рН сиропа при выходе из колонны. Представленные на рисунке 6.3.2 кривые показывают установленные закономерности.
188
о4
ев'
ft,
О Ю
W
к.
о
«
и о о о
сЗ
и?°
Rо
Оя
о
ОУ,
dя
о
30 |
3 |
|
|
|
7 |
Xо. А Н О о Xн о о К я я К lt; |
0,30 0,25 0,20 0,15 0,10 0,05 0,01 |
25 |
\ |
|
|
|
6 |
||
20 |
|
|
/ |
|
5 |
||
15 |
|
|
|
|
4 |
||
10 |
|
|
/ |
|
3 |
||
5 |
7 |
|
У |
|
2 |
||
|
2^ |
|
\^__ |
|
1 |
||
0 |
|
|
50 100 150 200 Объем сиропа лактулозы, мл
Рисунок 6.3.2 - Кривые изменения массовой доли сухих веществ (1), массовой доли бора (2) и величины рН (3) в процессе деминерализации бора из сиропа лактулозы с использованием анионообменной смолы АВ-17чс (в ОН "-форме) при температуре 20°С и линейной скорости протока элюента ПО-5 м/с
После прекращения процесса необходимо проведение регенерации колонны с отмывкой от реагента.
Проведение процесса ионообменной обработки позволило получать очищенный сироп лактулозы, в котором содержание бора соответствует требованиям фармакопеи США и Великобритании.В результате деминерализации получили раствор с массовой долей сухих веществ 10,0-12,5%), который затем концентрировали на вакуум-выпарных аппаратах в принятых режимах до массовой доли сухих веществ 65,0% (доля лактулозы составляла не менее 50% от массовой доли сухих веществ). В дальнейшем раствор лактулозы «Лазет» использован для создания продуктов и препаратов биологически активных добавок и компонентов пищевых продуктов и кормовых средств специального назначении.
К достоинствам предложенных технологических параметров следует отнести: возможность рационального использования фильтрата молочной сыворотки, эффективность процесса изомеризации с минимальным
189
количеством реагентов и полученных побочных углеводов; стабилизация продуктов реакции от автолитического распада, а также отсутствие темно-окрашенных продуктов карамелизации и меланоидинообразования в результате оптимальных режимов обработки изомеризованного раствора; применение двухступенчатого режима обессоливания, сочетающего электродиализ и ионный обмен, соответсвующего современному стандарту.
Приведенные параметры основных подсистем технологических процессов не позволяют получить препараты лактулозы с требуемой массовой долей сухих веществ, однако обеспечивают необходимое соотношение углеводов и зольных элементов растворах. Удаление влаги необходимо для:
- нормализации физико-химических показателей препаратов с целью обоснования их дальнейшего использования в различных отраслях промышленности;
- исключение протекания биохимических процессов, обусловленных развитием микрофлоры (растворы лактулозы являются хорошим субстратом для развития микрофлоры).
Заключительная стадия технологического процесса связана с удалением влаги до получения массовой доли сухих веществ 65%, при этом массовая доля лактулозы составляла не менее 50%gt; от массовой доли сухих веществ. С этой целью использовали стандартные режимы удаления влаги из концентратов молочного сахара и его производных, предложенные А.Г. Храмцовым и его учениками [318,332, 336].