<<
>>

3.3 Методы исследований  

При выполнении работы использовали общепринятые, стандартные и оригинальные методы исследования.

Отбор проб и подготовка их к анализу проводили по ГОСТ 9225, ГОСТ 26809, ГОСТ 26929.

Физико-химические показатели определяли по стандартным методикам: массовой доли влаги по ГОСТ 30305.1; содержания лактулозы в БАД определяется хроматографическим или спектрофотометрическим методом определения массовой доли лактулозы в концентрате лакто-лактулозы, разработанном ВНИИМС и утвержденном Минмясомолпромом СССР 30.11.82 г.

и по ГОСТ Р 51939. Метод основан на гидролизе лактулозы и лактозы, содержащейся в освобожденном от жира и белка водном экстракте пробы молока в присутствии Р-галактозидазы с образованием моносахаридов. В качестве арбитражного использовали метод высокоэффективной газожидкостной хроматографии на приборе «Цвет 500 М».

Степень изомеризации лактозы в лактулозу

S,-=    С-актутм100%,              (3.3.1)

Исходная .таитты

где СлактуЛ03ы - массовая доля лактулозы в растворе после изомеризации,0/^;

Слактозы - массовая доля лактозы в растворе до изомеризации, %.

Массовую долю казеинов, сывороточных белков, а также общее содержание белка (в зависимости от вида продукта) определяли по  ГОСТ 25179

106

рефрактометрически и методом формольного титрования. В качестве арбитражного использовали полумикрометод Къельдаля. Определение небелкового азота проводили в фильтрате после осаждения белков фотометрическим методом [8, 99]. Фракционирование азотистых веществ, а также изучение их состава и свойств проводили по известным методикам [99].

Массовую долю аминокислот определяли методом распределительной хроматографии после гидролиза белков. Принцип метода состоит в том, что навеску вещества помещают в двухфазную систему, между которыми происходит распределение аминокислот в зависимости от коэффициента подвижности Fr[8].

Массовую долю жира определяли кислотным методом Гербера по ГОСТ 5867.

Метод основан на выделении жира из молока и молочных продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

Титруемую кислотность определяли по ГОСТ 3624, активную кислотность измеряли на потенциометрическом анализаторе по ГОСТ 26781.

Массовую долю аскорбиновой кислоты определяли йодометрическим методом по ГОСТ 7047.

Массовую долю макро- и микроэлементов определяли методом атом-но-абсорбционной спектрофотометрии. Принцип метода основан на способности диссоциированных атомов элементов поглощать свет в узкой области спектра. Исследования проводили на приборе "Hitachi" (Япония) по приложенной инструкции.

Содержание витаминов в арбитражных случаях по ГОСТ 7047; плотности ГОСТ 3625.

Микробиологические показатели определяли с учетом требований, указанных в СанПиН 2.3.2.1078-01 по стандартным и общепринятым методикам с учетом требований, указанных в МУ 4.2.727-99 «Гигиеническая оценка сроков годности пищевых продуктов»: бактерии группы кишечных палочек,

107

КМАФАнМ по ГОСТ 9225; патогенные микроорганизмы в т. ч. бактерии рода Salmonella -ГОСТ 30519, ГОСТ Р 50480; Staphylococcus aureus по ГОСТ 30347; плесени и дрожжи по ГОСТ 10444.12.

Определение содержания токсичных элементов, пестицидов, антибиотиков и радионуклидов: свинца - по ГОСТ Р 51301, ГОСТ 26932, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538 и МУК 4.1.986; мышьяка - по ГОСТ Р 51766, ГОСТ 26930 и ГОСТ 30538; кадмия - по ГОСТ Р 51301, ГОСТ 26933, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538 и МУК 4.1.986; ртути - по ГОСТ 26927 и МУ 5178; остаточных количеств хлорорганических пестицидов - по ГОСТ 23452 и МУ 6129; альд-рина - по методам определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде»; антибиотиков - по МУ 3049, MP 4.18/1890, МУК 4.2.026; радионуклидов стронция-90 и цезия-137 - по МУК 2.6.1.1194.

Массовую долю остаточных количеств гуанидина определяли по модифицированной нами методике (приложение).

Гидродинамические условия процесса течения жидкостей (критерий Рейнольдса) определяли по руководству А.В. Горбатова [52].

При гидродинамических расчетах циркуляции растворов в электродиализных камерах использовали следующие формулы. Расчет средней скорости циркуляции растворов (Vcp, м/с) проводили по формуле:

lt;p=Vcp--,(3.3.2)

TS

где    V- объем жидкости, м ;

г - период прохождения единицы объема, с;

s- площадь поперечного канала, м2.

Расчет критического числа Рейнольдса (ReKp) проводили по формуле:

Кеу.Л=Ш,(3.3.3)

j-j4s

где    аэ- эквивалентный диаметр, м, аэ=-—;

108

П - поперечный диаметр, м;

v- кинематическая вязкость, м /с;

р - плотность, кг/м3;

Реологические характеристики образцов определяли на ротационном вискозиметре VT550. Встроенный микропроцессор на основе величин скорости вращения п (с"1), крутящего момента Мкр(Н-м) и геометрии измерительной системы, учитывающейся через коэффициент формы/ рассчитывает основные структурно-механические характеристики:

Ж,

(3.3.4)

Мп

У=Мп,(3.3.5)

т=/Мкр,(3.3.6)

где    г) - эффективная вязкость, Па-с; У- скорость сдвига, с'; г- касательное напряжение, Па.

Прибор позволяет задавать программы изменения условий испытаний: постоянная скорость вращения ротора, постепенное увеличение скорости, увеличение ступенями, комбинировать разные скоростные условия. С помощью имеющихся систем SV-DIN (f=369,4, М=1,29) и SV-DIN (f=61,4, М=1,29) возможно определение вязкости в пределах от 10 мПа-с на максимальных скоростях с системой MV-DIN до 100 мПа-с с системой SV-DIN на минимальных скоросятх. Достоверные результаты получаются при значениях крутящего момента более 0,15 Н-см.

Для оценки эффективности электродиализного процесса обессоливания УФ-концентратов использовали следующие критериальные параметры:

Q=(C"'Cr)V,(3.3.7)

ST

где    Q- объем солей с 1 м парных мембран в единицу времени, кг/(м -ч); С1),СГ- массовые доли золы в начальный и конечный период времени, кг/м3;

109

V- исходный объем обрабатываемого УФ-концентрата, м ; S- общая (эффективная) площадь парных мембран, м ; т- продолжительность обработки продукта, ч.

Удельные затраты электроэнергии, W, (кВт-ч)/кг рассчитывали по формуле:

IO^I.U.At,

W=              4              ,              (3.3.8)

(C„-CT)V

где    I- сила тока, А;

U- напряжение на модуле, В;

Адекватность уравнений регрессии экспериментальным данным проверяли по критерию Фишера (Fp). Доверительную ошибку коэффициентов уравнения регрессии рассчитывали по критерию Стыодента t (p,f).

по

<< | >>
Источник: Гаврилов Гавриил Борисович. ИССЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИЙ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ КОМПОНЕНТОВ И ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ НА ОСНОВЕ ПЕРЕРАБОТКИ МОЛОЧНОЙ СЫВОРОТКИ МЕМБРАННЫМИ МЕТОДАМИ. ДИССЕРТАЦИЯ на соискание ученой степени доктора технических наук. Ярославль -2006.. 2006

Еще по теме 3.3 Методы исследований  :