3.3 Методы исследований
Отбор проб и подготовка их к анализу проводили по ГОСТ 9225, ГОСТ 26809, ГОСТ 26929.
Физико-химические показатели определяли по стандартным методикам: массовой доли влаги по ГОСТ 30305.1; содержания лактулозы в БАД определяется хроматографическим или спектрофотометрическим методом определения массовой доли лактулозы в концентрате лакто-лактулозы, разработанном ВНИИМС и утвержденном Минмясомолпромом СССР 30.11.82 г.
и по ГОСТ Р 51939. Метод основан на гидролизе лактулозы и лактозы, содержащейся в освобожденном от жира и белка водном экстракте пробы молока в присутствии Р-галактозидазы с образованием моносахаридов. В качестве арбитражного использовали метод высокоэффективной газожидкостной хроматографии на приборе «Цвет 500 М».Степень изомеризации лактозы в лактулозу
S,-= С-актутм100%, (3.3.1)
Исходная .таитты
где СлактуЛ03ы - массовая доля лактулозы в растворе после изомеризации,0/^;
Слактозы - массовая доля лактозы в растворе до изомеризации, %.
Массовую долю казеинов, сывороточных белков, а также общее содержание белка (в зависимости от вида продукта) определяли по ГОСТ 25179
106
рефрактометрически и методом формольного титрования. В качестве арбитражного использовали полумикрометод Къельдаля. Определение небелкового азота проводили в фильтрате после осаждения белков фотометрическим методом [8, 99]. Фракционирование азотистых веществ, а также изучение их состава и свойств проводили по известным методикам [99].
Массовую долю аминокислот определяли методом распределительной хроматографии после гидролиза белков. Принцип метода состоит в том, что навеску вещества помещают в двухфазную систему, между которыми происходит распределение аминокислот в зависимости от коэффициента подвижности Fr[8].
Массовую долю жира определяли кислотным методом Гербера по ГОСТ 5867.
Метод основан на выделении жира из молока и молочных продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.Титруемую кислотность определяли по ГОСТ 3624, активную кислотность измеряли на потенциометрическом анализаторе по ГОСТ 26781.
Массовую долю аскорбиновой кислоты определяли йодометрическим методом по ГОСТ 7047.
Массовую долю макро- и микроэлементов определяли методом атом-но-абсорбционной спектрофотометрии. Принцип метода основан на способности диссоциированных атомов элементов поглощать свет в узкой области спектра. Исследования проводили на приборе "Hitachi" (Япония) по приложенной инструкции.
Содержание витаминов в арбитражных случаях по ГОСТ 7047; плотности ГОСТ 3625.
Микробиологические показатели определяли с учетом требований, указанных в СанПиН 2.3.2.1078-01 по стандартным и общепринятым методикам с учетом требований, указанных в МУ 4.2.727-99 «Гигиеническая оценка сроков годности пищевых продуктов»: бактерии группы кишечных палочек,
107
КМАФАнМ по ГОСТ 9225; патогенные микроорганизмы в т. ч. бактерии рода Salmonella -ГОСТ 30519, ГОСТ Р 50480; Staphylococcus aureus по ГОСТ 30347; плесени и дрожжи по ГОСТ 10444.12.
Определение содержания токсичных элементов, пестицидов, антибиотиков и радионуклидов: свинца - по ГОСТ Р 51301, ГОСТ 26932, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538 и МУК 4.1.986; мышьяка - по ГОСТ Р 51766, ГОСТ 26930 и ГОСТ 30538; кадмия - по ГОСТ Р 51301, ГОСТ 26933, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538 и МУК 4.1.986; ртути - по ГОСТ 26927 и МУ 5178; остаточных количеств хлорорганических пестицидов - по ГОСТ 23452 и МУ 6129; альд-рина - по методам определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде»; антибиотиков - по МУ 3049, MP 4.18/1890, МУК 4.2.026; радионуклидов стронция-90 и цезия-137 - по МУК 2.6.1.1194.
Массовую долю остаточных количеств гуанидина определяли по модифицированной нами методике (приложение).
Гидродинамические условия процесса течения жидкостей (критерий Рейнольдса) определяли по руководству А.В. Горбатова [52].
При гидродинамических расчетах циркуляции растворов в электродиализных камерах использовали следующие формулы. Расчет средней скорости циркуляции растворов (Vcp, м/с) проводили по формуле:lt;p=Vcp--,(3.3.2)
TS
где V- объем жидкости, м ;
г - период прохождения единицы объема, с;
s- площадь поперечного канала, м2.
Расчет критического числа Рейнольдса (ReKp) проводили по формуле:
Кеу.Л=Ш,(3.3.3)
j-j4s
где аэ- эквивалентный диаметр, м, аэ=-—;
108
П - поперечный диаметр, м;
v- кинематическая вязкость, м /с;
р - плотность, кг/м3;
Реологические характеристики образцов определяли на ротационном вискозиметре VT550. Встроенный микропроцессор на основе величин скорости вращения п (с"1), крутящего момента Мкр(Н-м) и геометрии измерительной системы, учитывающейся через коэффициент формы/ рассчитывает основные структурно-механические характеристики:
Ж,
(3.3.4)
Мп
У=Мп,(3.3.5)
т=/Мкр,(3.3.6)
где г) - эффективная вязкость, Па-с; У- скорость сдвига, с'; г- касательное напряжение, Па.
Прибор позволяет задавать программы изменения условий испытаний: постоянная скорость вращения ротора, постепенное увеличение скорости, увеличение ступенями, комбинировать разные скоростные условия. С помощью имеющихся систем SV-DIN (f=369,4, М=1,29) и SV-DIN (f=61,4, М=1,29) возможно определение вязкости в пределах от 10 мПа-с на максимальных скоростях с системой MV-DIN до 100 мПа-с с системой SV-DIN на минимальных скоросятх. Достоверные результаты получаются при значениях крутящего момента более 0,15 Н-см.
Для оценки эффективности электродиализного процесса обессоливания УФ-концентратов использовали следующие критериальные параметры:
Q=(C"'Cr)V,(3.3.7)
ST
где Q- объем солей с 1 м парных мембран в единицу времени, кг/(м -ч); С1),СГ- массовые доли золы в начальный и конечный период времени, кг/м3;
109
V- исходный объем обрабатываемого УФ-концентрата, м ; S- общая (эффективная) площадь парных мембран, м ; т- продолжительность обработки продукта, ч.
Удельные затраты электроэнергии, W, (кВт-ч)/кг рассчитывали по формуле:
IO^I.U.At,
W= 4 , (3.3.8)
(C„-CT)V
где I- сила тока, А;
U- напряжение на модуле, В;
Адекватность уравнений регрессии экспериментальным данным проверяли по критерию Фишера (Fp). Доверительную ошибку коэффициентов уравнения регрессии рассчитывали по критерию Стыодента t (p,f).
по