Газово-хроматографическое определение этиленгликоля
В настоящее время наиболее специфичным методом определения ЭГ в биологических объектах считается газовая хроматография, позволяющая сочетать его качественное и количественное определение.
Предпочтение отдается прямому газохроматографическому определению, более простому в выполнении и не требующему использования дорогостоящих реактивов для дериватизации ЭГ. Основная сложность метода состоит в подборе соответствующей насадки для хроматографической колонки. Это связано с тем, что вследствие высокой полярности и низкой летучести ЭГ проявляет адсорбционные свойства, которые при анализе разбавленных растворов приводят к резкому ухудшению его хроматографических характеристик. При изучении хроматографического поведения ЭГ на колонках с Porapak Р и Q-S, Тенаксом GC и Separon BD, проведенном Т. Н. Гуляевой (1995), наилучшие результаты были получены при использовании Porapak Q-S и Separon BD (рис. 13). Эти колонки позволяли разделять ЭГ, 1,2-пропи- ленгликоль и 30 токсикологически важных соединений из группы растворителей (табл. 14), а также давали хорошо воспроизводимые результаты в процессе их интенсивной эксплуатации в течение 1,0-1,5 лет.При определении ЭГ в биологическом материале (в моче и плазме крови) вначале проводится его газохроматографическое экспресс-определение. При отрицательном результате делается вывод о необнаружении ЭГ в исследуемых объектах; в этом случае исследование на ЭГ заканчивается. При положительном результате проводится изолирование ада из объектов исследования и повторное его качественное и количественное определение. В затруднительных случаях идентификации ЭГ применяется хромато-масс-спектрометрия.
Таблица 14
Времена удерживания водных растворов растворителей на Separon BD (колонка 0,3 х 120 см, температура колонки 180° С, скорость газа-носителя — 45 мл/мин) (Гуляева Т. Н., 1995)
| № п/п | Растворитель | Температура кипения, °С | Время удерживания, мин |
| 1. | Метанол | 67,7 | 0,50 |
| 2. | Этанол | 78,4 | 0,82 |
| 3. | Ацетон | 56,2 | 1,27 |
| 4. | Хлористый метилен | 40,0 | 1,27 |
| 5. | Изопропанол | 82,5 | 1,33 |
| 6. | Эфир диэтиловый | 36,5 | 1,53 |
| 7. | Пропанол | 97,8 | 1,67 |
| 8. | Хлороформ | 61,2 | 2,33 |
| 9. | Этилацетат | 77,2 | 2,50 |
| 10. | Гексан | 68,8 | 2,67 |
| 11. | Дихлорэтан | 83,5 | 3,17 |
| 12. | Четыреххлористый углерод | 76,8 | 3,17 |
| 13. | Изобутанол | 107,5 | 3,17 |
| 14. | Бензол | 80,1 | 3,50 |
| 15. | Метилцеллозольв | 124,6 | 3,67 |
| 16. | Трихлорэтилен | 87,2 | 3,67 |
| 17. | Бутанол | 117,4 | 4,00 |
| 18. | Этиленгликоль | 197,6 | 5,17 |
| 19. | Этилцеллозольв | 134,8 | 6,33 |
| 20. | Толуол | 110,6 | 7,33 |
| 21. | Изоамиловый спирт | 119,9 | 7,33 |
| 22. | 1,2-Пропиленгликоль | 189,0 | 8,00 |
| 23. | Амиловый спирт | 138,0 | 8,33 |
Окончание табл. 14
| № п/п | Растворитель | Температура кипения, ’С | Время удерживания, мин |
| 24. | Бутилацетат | 125,0 | 11,67 |
| 25. | м-Ксилол | 139,7 | 14,26 |
| 26. | о-Ксилол | 144,4 | 15,56 |
| 27. | Тетрагидрофурфуриловый спирт | 177,5 | 20,00 |
| 28. | Фенол | 188,7 | 28,00 |
| 29. | Диэтиленгликоль | 244,8 | 41,67 |
| 30. | Этилкарбитол | 201,9 | 55,00 |