Изолирование этиленгликоля из биологических объектов

Граница количественного определения ЭГ при проведении изолирования: 1 мг в 10 мл крови, 0,5 мг в 20 мл мочи. 6 сред­нем извлекается из крови 62% ЭГ при содержании его в пробе в концентрации 25—200 мг% (4—32 ммоль/л) с относительной ошибкой 2,3—4,2%; из мочи — 73% (при концентрации ЭГ 25—200 мг%) с ошибкой 3,1—6,0%.

Предлагаемые методики позволяют изолировать из биоло­гического материала и другие токсикологически важные гли-

Рис. 14. Хроматограммы образцов плазмы крови на колонке с Separon BD: без этиленгликоля (а) и (б); с этиленгликолем в концентрации 430 мг% (в)

коли: этилкарбитол (этилцеллозольв), пропиленгликоль, ди­этиленгликоль и др., а также идентифицировать ЭГ в их присутствии.

Изолирование из крови. К 10 мл крови прибавляют 15 мл ацетона, емесь.тщательно перемешивают и центрифугируют в течение 20 минут при 3000 об/мин. Выделившийся водно-аце­тоновый слой декантируют в стаканчик, куда прибавляют 0,5 г активированного угля. Взвесь фильтруют, после чего фильтр промывают несколькими порциями ацетона, которые присоединяют к основному фильтрату. Затем фильтрат упари­вают под вентилятором в токе горячего воздуха (60° С) до ис­чезновения запаха ацетона. Полученное водное извлечение переносят в. мерную пробирку и после измерения объема (1,0—1,5 мл) исследуют хроматографическим методом.

Изолирование из мочи. К 10—50 мл мочи прибавляют акти­вированный уголь из расчета 0,2 г на 10 мл объекта, получен­ную взвесь фильтруют, после чего фильтр промывают неско­лькими порциями дистиллированной воды (или ацетона — при необходимости проведения исследования на этилкарби­тол, диэтиленгликоль), которые присоединяют к основному фильтрату. Фильтрат упаривают на кипящей водяной бане до 15 мл, затем температуру бани уменьшают (80—90° С) и объект продолжают упаривать приблизительно до 1,0—1,5 мл (упари­вание можно производить под вентилятором в токе горячего воздуха)^[10].

К остатку прибавляют 15 мл ацетона и, после перемешива­ния, 10—15 г безводного сульфата натрия. Полученную смесь тщательно растирают пестиком и в течение 30 минут периоди­чески перемешивают. Затем ацетоновое извлечение сливают с осадка и фильтруют в выпарительную чашку, а остаток вновь дважды экстрагируют ацетоном. К объединенному ацетоново­му извлечению прибавляют приблизительно 2 мл воды и аце­тон испаряют в токе горячего воздуха до исчезновения его за­паха. Полученное водное извлечение переносят в мерную пробирку и после измерения объема (1,0-2,0 мл) исследуют хроматографическим методом.