3.2.1. Вольт-фарадные характеристики

Для изучения барьерных эффектов и определения внутренних полей смещения исследуемых структур в работе проведен анализ вольт-фарадных характеристик, экспериментально полученных при комнатной температуре для значений измерительного напряжения Шц_ЗМ) от 0,04 до 1 В и его частоты (f)от 25 Гц до 1 МГц.

На рисунке 3.12 представлены ВФХ для пленок PZT(54/46) с температурами синтеза 540 и 570 °C.

Рисунок 3.12. ВФХ для пленок PZT(54/46), полученные при частоте f = 1 кГц, амплитуде измерительного сигнала С_ИЗМ= 0,1 В: (а) - Т_СИНТ= 540 °C, (б) - Т_СИНТ=570 °C. Стрелками показан порядок прохождения петли.

Из приведенных зависимостей видно, что прямой и обратный ход ВФХ не совпадают, а также наблюдаются два максимума емкости, смещенные относительно друг друга, как по оси абсцисс, так и по оси ординат. Смещение пиков емкости по оси ординат для пленок, синтезированных при температурах 545 - 565 °C, увеличивается, достигая максимального значения при Т_СИНТ= 550 °C. Как следствие, меняется и внешний вид вольт-фарадных характеристик. На рисунке 3.13 приведены ВФХ для пленок с температурами синтеза 545 и 550 °C.

78

Рисунок 3.13. ВФХ для пленок PZT(54∕46), полученные при частоте f = 1 кГц, амплитуде измерительного сигнала и_ИЗМ= 0,1 В: (а) - Т_СИНТ= 545 °C, (б) - Т_СИНТ= 550 °C. Стрелками показан порядок прохождения петли.

Смещение ВФХ по оси напряжения свидетельствует о наличии в исследуемых структурах внутреннего поля. На рисунке 3.14 показана зависимость смещения ВФХ пленок PZT(54∕46) от температуры их синтеза.

где U₁и U₂- величины напряжения, соответствующие максимумам емкости в ВФХ.

Рисунок 3.14. Зависимость абсолютного значения смещения по оси абсцисс ВФХ для пленок PZT(54∕46) от температуры синтеза. ВФХ получены при частоте f= 1 кГц, амплитуде измерительного сигнала и_ИЗМ= 0,1 В.

Как видно из рисунка 3.14, величины смещения ВФХ имеют близкую к параболической зависимость от температуры синтеза исследуемых пленок с максимумом при Т_СИНТ= 550 °C.

На основе вольт-фарадных характеристик произведен расчет величины диэлектрической проницаемости ε по формуле плоского конденсатора при нулевом смещающем напряжении. Полученные результаты для ε представлены на рисунке 3.15 в зависимости от температуры синтеза пленок.

Рисунок 3.15. Зависимость диэлектрической проницаемости от температуры синтеза исследуемых пленок PZT(54∕46), полученная при f = 1 кГц, и_ИЗМ= 0,1 В.

В работе исследовано влияние частоты измерительного сигнала на свойства вольт-фарадных характеристик. На рисунке 3.16 представлены ВФХ для пленки PZT(54∕46) с температурой синтеза 545 °C, полученные при различных частотах измерительного напряжения. Из данных графиков видно, что с ростом частоты емкость пленок уменьшается во всем интервале напряжения смещения, а максимумы становятся более «размытыми».

Рисунок 3.16. ВФХ для пленки PZT(54∕46) с температурой синтеза 545°C, измеренные при различных частотах измерительного напряжения амплитудой 0,1 В.

Следует отметить, что при f = 1 МГц и больших смещающих полях значения емкости при прямом и обратном ходе практически совпадают.

В работе также исследовалось влияние величины измерительного напряжения на вид вольт-фарадных характеристик. На рисунке 3.17 представлены ВФХ для пленки PZT(54∕46) с температурой синтеза 540 °C, полученные при различной величине измерительного напряжения.

Рисунок 3.17. ВФХ для пленки PZT(54∕46) с температурой синтеза 540°C, полученные при различных значениях измерительного напряжения, f = 25 Гц.

При малом напряжении смещения данные ВФХ обнаруживают сильную зависимость от величины измерительного сигнала - величина емкости при и_ИЗМ= 1 В до полутора раз больше, чем в случае и_ИЗМ= 0,04 В. Однако с ростом величины напряжения смещения данное различие исчезает, и при смещении, превышающем ± 5 В, емкость практически не зависит от величины измерительного напряжения.

На рисунке 3.18 приведены зависимости емкости для пленки PZT(54∕46), синтезированной при температуре 545 °C, от величины измерительного напряжения для трех различных частот. Как видно из данного графика при частоте измерительного сигнала 1 МГц изменение емкости в интервале напряжений от 40 мВ до 1 В составляет около 4 %, а при f = 25 Гц, это изменение - 14 %.

Рисунок 3.18. Зависимость емкости от величины измерительного напряжения, полученные при различных частотах, на примере пленки с Т_СИНТ= 545 °C.

Эксперименты, показывающие влияние частоты и величины измерительного сигнала на диэлектрические характеристики, проведенные с пленками PZT(54∕46) других температур синтеза, существенно не отличаются от описанных выше: емкость образцов увеличивается с уменьшением частоты и ростом значения измерительного сигнала.

Возрастание емкости с увеличением измерительного напряжения косвенно свидетельствует о наличии в исследуемых пленках доменной

82 структуры. Поскольку доменные стенки в пленке закреплены

(пиннингованы) дефектами структуры, межзеренными границами и ограниченностью геометрии пленки (пленка является тонкой), приложение большего измерительного поля повышает вероятность открепления доменной стенки от дефекта, что очевидно должно вносить дополнительный вклад в величину диэлектрической проницаемости.

Из ВФХ следует, что вклад доменного механизма в диэлектрические параметры пленок PZT(54∕46) уменьшается при приложении смещающих полей, превышающих коэрцитивное. Поэтому диэлектрическая проницаемость сегнетоэлектрической пленки, не связанная с доменным механизмом, должна определяться из высокочастотных измерений в наименьшем измерительном поле при наличии больших смещающих полей.

В ходе экспериментов по измерению емкости пленок PZT(54∕46) было замечено, что вольт-фарадные характеристики при повторном проходе меняют свой внешний вид. Для того чтобы выяснить эту закономерность, были проведены измерения ВФХ по несколько циклов. Ниже это рассмотрено на примере пленки с температурой синтеза 565 °C. Следует отметить, что выявленные закономерности характерны для всех исследуемых пленок PZT(54∕46). На рисунке 3.19 представлены ВФХ пленки PZT(54∕46) с Т_СИНТ= 565 °C, полученные при первом и седьмом цикле измерения.

Рисунок 3.19. ВФХ для пленки PZT(54∕46) с температурой синтеза 565 °C, полученные при С_ИЗМ= 0,1 В, f = 1 кГц: (а) - первый цикл измерения, (б) - седьмой цикл измерения.

Как видно из рисунка 3.19, вольт-фарадная характеристика в первом цикле демонстрирует большую несимметричность по оси напряжения, а также большие значения емкости. На рисунке 3.20,а приведены величины напряжения смещения ВФХрассчитанные по формуле (3.2), для

пленки с температурой синтеза 565 °C.

Рисунок 3.20. Зависимость параметров вольт-фарадных характеристик, полученных при C∣_13m = 0,1 В, f = 1 кГц, от количества циклов измерения для пленки PZT(54/46) c Т_СИНТ= 565 °C: (а) - график зависимости абсолютного значения смещения ВФХ по оси абсцисс, (б) - график зависимости максимального значения емкости.

Рисунок 3.20,а демонстрирует зависимость, близкую к экспоненциальной, и, начиная примерно с 10 - 15 цикла, величинапрактически не меняет

своего значения. Следует также отметить, что полученная при первоначальном проходе петли величинаболее чем в пять раз

превосходит аналогичное значение после 15 циклов измерения. Исходя из этого, величина смещения ВФХ была определена на основе данных первичного измерения. Из рисунка 3.20,б видно, что по сравнению с первым измерением максимальная величина емкости, начиная с десятого цикла измерения и далее, уменьшилась на ~20%. В то же время емкость, соответствующая правому максимуму ВФХ, уменьшилась менее чем на 10%.

3.2.2.