О методике подготовки образцов для изучения фрактальной размерности и электрических свойств контакта зонд-образец с помощью сканирующего туннельного микроскопа
К объектам для исследования на CTM предъявляются два основных требования: низкая шероховатость поверхности и хорошая проводимость материала. Требования по шероховатости поверхности регламентируются перемещением зонда сканера по нормали к поверхности объекта, т.е.
технической характеристикой микроскопа.При исследованиях с помощью нанотехнологического комплекса «УМКА - 02G» необходимо, чтобы размах колебаний между впадинами и выступами на поверхности объекта не превышал 2 мкм. В противном случае зонд может или воткнуться в поверхность и разрушиться, или отойти от неё на такое расстояние, при котором протекания туннельного тока невозможно.
Экспериментальным путём установлено, что для существования туннельного тока между зондом и поверхностью её электрическое сопротивление, измеренное между щупами тестера при расстоянии порядка 1 см, не должно превышать 2 кОм. Из требований к исследуемой поверхности вытекают и методы её подготовки. Во-первых, желательно, чтобы поверхность образца была полированной (с шероховатостью порядка Ra =0,025 мкм). Во-вторых, если сопротивление поверхности превышает 2 кОм, то на неё напыляют тонкую проводящую плёнку толщиной порядка 1-4 нм. При этом разрешение структуры поверхности ухудшается на значение, соответствующее толщине плёнки.
Необходимо иметь в виду, что на большинстве металлов и их сплавов с течением времени образуются оксидные плёнки. Пока их толщина мала, они не мешают наблюдению поверхности металла. Это объясняется тем, что радиус нахождения поверхностного электрона (дебаевский радиус) проводящей поверхности объекта увеличивается до 10-20 нм при контакте этой поверхности с диэлектрическим твёрдым телом, каковым является оксидная плёнка. При больших толщинах плёнки происходит срыв туннельного тока. Для большинства металлов толщина оксидных плёнок начинает превышать 10-20 нм через
10-30 мин после очистки поверхности, поэтому рекомендуется исследовать образцы на CTM сразу же после их подготовки.
Покрытие поверхности объекта тонким слоем диэлектрической жидкости не влияет на результат измерения топографии и может быть использовано для консервации рельефа поверхности и предохранения её от внешних воздействий. В ряде случаев используют специальные методы подготовки объектов к исследованию на CTM. В первую очередь это относится к биологическим объектам - бактериям, молекулам ДНК (см., например, [142,143]) и другим, которые исследуются в тонкой прослойке жидкости, где перемещается игла зонда. Требования к размерам исследуемых объектов определяются конструкциями головки CTM и держателя образцов. Для нанотехнологического комплекса «YMKA-02G» в качестве образцов рекомендуются пластины площадью примерно 10x10 мм и толщиной до 3-5 мм.Нами изложена методика подготовки образцов для исследования на CTM «YMKA-02G» (В дальнейшем, если не указано иное, под CTM следует понимать, что исследования проводились на CTM «УМКА - 02G») изображений нанопокрытий металлов (золото, серебро) на диэлектрической подложке (слюда).
Рис. 23. Изображения поверхности слюды, полученные с помощью растрового электронного микроскопа JSM-6610LV (режим вторичных электронов, увеличение ?500).
92
Рис. 24. Изображения поверхности серебра на диэлектрической подложке (слюда), полученные с помощью растрового электронного микроскопа JSM- 66IOLV (режим вторичных электронов, увеличение ?500).
Рис. 25. Изображения поверхности золота на диэлектрической подложке (слюда), полученные с помощью растрового электронного микроскопа JSM-66IOLV (режим вторичных электронов, увеличение ?500).
Рис.
26. Изображения поверхности слюды после травления, полученные с помощью растрового электронного микроскопа JSM-6610LV (режим вторичныхэлектронов, увеличение х500).
Рис. 27. Изображения поверхности серебра на диэлектрической подложке (слюда)
после травления, полученные с помощью растрового электронного микроскопа JSM-6610LV (режим вторичных электронов, увеличение ?500).
Рис. 28. Изображения поверхности золота на диэлектрической подложке (слюда)
после травления, полученные с помощью растрового электронного микроскопа JSM-6610LV (режим вторичных электронов, увеличение ?500).
Для напыления покрытий нами использовалась проволока золота и серебра толщиной 0,25 см. C помощью вакуумной установки ВУП-4 на поверхность слюды последовательно произведено напыление покрытий из золота и серебра. Напыление происходило от образца до испарительной лодочки, высота которой до образца слюды составляла 7 см. Было получено два образца с полосовой структурой «золото/слюда-серебро/слюда-слюда». Один из образцов подвергли травлению. Травление слюды проводилось в водном растворе фтороводорода в соотношении 1:1. Время травления составляло 2 секунды. В целях первичного контроля качества покрытий образцы изучались на растровом электронном микроскопе JSM-6610LV (см. рис. 23-28).
В заключение отметим, что рассмотренная методика подготовки образцов (напыление тонких металлических пленок металлов на диэлектрическую подложку) позволяет приготовить образцы, удовлетворяющие требованиям при работе со сканирующим зондовым микроскопом в режиме CTM.
Результаты исследований опубликованы в работе [144].
2.4.
Еще по теме О методике подготовки образцов для изучения фрактальной размерности и электрических свойств контакта зонд-образец с помощью сканирующего туннельного микроскопа:
- Глава 3. Исследование морфологии рельефа, фрактальных свойств поверхности и электрических характеристик контакта зонд-образец для наноразмерных металлических пленок на диэлектрических подложках методом сканирующей туннельной микроскопии
- Глава 1. Современное состояние исследованийв области изучения морфологических характеристик наночастиц и электрических характеристик туннельного контакта зонд-образец методами атомной, зондовой и туннельной микроскопии
- Исследование электрических характеристик туннельного контакта зонд-образец
- Оценка размерного и температурного интервала штатного функционирования сканирующего туннельного микроскопа для изучения отдельных участков поверхности
- Компьютерное моделирование процесса взаимодействия зонда силового туннельного микроскопа с образцом на примере системы медь (зонд) - золото (образец)
- О проведении компьютерного эксперимента по моделированию взаимодействия зонда сканирующего микроскопа с образцом и оценка размерного и температурного диапазона для штатного функционирования
- Глава 2. Технологические основы современных сканирующих зондовых микроскопов. Обзор основных методик туннельной микроскопии. Нанотехнологический комплекс «YMKA-02G»
- 3.3 Сопоставление результатов по исследованию фрактальных свойств наноразмерных пленок золота, серебра: атомно-силовая и туннельная микроскопия
- 1.5 Об обработке изображений, полученных сканирующим туннельным микроскопом «УМКА - 02G»
- Исследование морфологии рельефа и фрактальных свойств образца «серебро на слюде»
- Теоретические и практические аспекты изучения фрактальной размерности в наносистемах
- 3.1. Исследование морфологии рельефа и фрактальных свойств образца «золото на слюде»
- Сканирующая зондовая микроскопия
- Измерение вольт-амперных характеристик туннельного контакта вольфрам - золото