Выращивание методом направленной кристаллизации

Выращивание монокристаллов германия методом направленной кристаллизации проводилось по оригинальной методике, разработанной на кафедре прикладной физики Тверского университета [51,163,164].

Затравочные кристаллы изготавливались из монокристаллов германия с кристаллографической ориентацией и плотностью дислокаций не более 4∙10³cm'². Угол отклонения продольной оси затравочного кристалла от 54

заданного кристаллографического направления составлял не более 4°. Атмосфера выращивания - вакуум, материал оснастки - графит. Графитовый тигель является формообразующим элементом; его диаметр (профиль) соответствует диаметру (размеру) выращиваемого кристалла в форме диска (форме профиля), а глубина определяет толщину кристалла.

На рисунке 2.2 представлены образцы кристаллов германия, исследуемые

в настоящей работе.

Рисунок 2.2 - Крупногабаритные кристаллы, выращенные методом направленной кристаллизации а,б и методом Чохральского в

Основными технологическими особенностями для снижения дефектов являются снижение градиентов температур в кристалле и расплаве, регулирование формы фронта кристаллизации, снижение концентрации фоновых примесей, прежде всего кислорода.

Вытягивание монокристаллов Ge производится в среде инертного газа, вакуума или водорода при давлении, равном атмосферному либо 10'Па . При выращивании кристаллов большого диаметра в вакууме дополнительные проблемы могут возникать в связи с тем, что германий обладает высокой скрытой теплотой плавления при относительно низкой теплопроводности [165- 169].

Основной причиной дефектной структуры является наличие термических напряжений, возникающих в кристалле под действием осевого и радиального градиентов температуры. Энергия термических напряжений приводит к кристаллографическому сдвигу и преобразуется в энергию дислокаций.

Таким образом, для выращивания монокристаллов германия с низкой плотностью дефектов, в первую очередь, необходимо формировать однородное температурное поле с минимальными температурными градиентами как в расплаве, так и кристалле.

Необходимо также учитывать, что германий имеет кубическую кристаллическую решетку типа алмаза. Пластический сдвиг в решетке данного типа происходит наиболее вероятно по плоскостям скольжения (111). При этом направление сдвига параллельно оси [110], т.е. дислокация лежит в плоскости (111), в то время как вектор сдвига (вектор Бюргерса) параллелен оси [110]. В связи с этим выращивание бездислокационных монокристаллов германия наиболее часто проводится с выходом грани (111) на границу раздела кристалл - расплав. При этом большое значение имеет форма фронта кристаллизации. Экспериментально доказано, что бездислокационные монокристаллы устойчиво растут в том случае, когда имеются условия для формирования на фронте кристаллизации гладкой плоскости (111).

Выращивание кристаллов по методу Чохральского сопровождается непрерывным отводом теплоты с его поверхности, приводящим к возникновению температурных градиентов, величина которых зависит от интенсивности его охлаждения. В связи с этим центральное место в технологии получения качественных слитков германия занимает проблема регулирования тепло- и массообмена и температурных градиентов в расплаве и кристалле [136].

В качестве технических особенностей методов могут использоваться разные конструкции нагревателей, тиглей, оснастки, атмосфера выращивания, наличие флюса на поверхности расплава, автоматический контроль роста, воздействие магнитного поля и другие особенности.

Определяющую роль в процессе возникновения дефектов в монокристаллах играет процесс тепло-массопереноса в системе расплав- кристалл-окружающая среда. Для оценки возможности получения совершенных монокристаллов следует анализировать ростовую систему с целью установления её влияния на тепловые поля в расплаве и кристалле и, соответственно, на формирование структуры кристалла.

На основе теоретических исследований можно сформулировать следующие особенности процессов выращивания монокристаллов с низкой концентрацией нано- и микроразмерных дефектов:

осевые и радиальные температурные градиенты в расплаве и кристалле должны быть низкими; ориентировочные величины значений градиентов температур в кристалле вблизи фронте кристаллизации не должны превышать 1-2 К/см для осевого и 0,5-1,0 К/см для радиального градиентов температур;

распределение температуры по высоте кристалла должно быть од­нородным и иметь линейную зависимость - осевой градиент температуры должен быть постоянным;

фронт кристаллизации должен быть плоским или слабовогнутым, что может обеспечиваться стремлением к нулю радиального градиента температуры должен стремиться к нулю (изотермы вблизи фронта кристаллизации в расплаве и кристалле должны иметь плоскую форму; высота конуса разращивания слитка должна быть не меньше его диаметра.

2.1.2