Разделения смеси спиртов на газовом хроматографе «Кристалл — 2000» с использованием капиллярной колонки

Задача по разделению смеси спиртов нами была решена на газовом хроматографе «Кристалл-2000» в стандартной комп­лектации: пламенно-ионизационный детектор, персональный компьютер в качестве диалогово-вычислительного комплекса с программным обеспечением и капиллярная колонка ПЭГ-2000 (длиной — 25 м, внутренним диаметром — 0,2 мм, заполненная Carbowax-20M).

Условия анализа: температура испарителя — 160° С, детек­тора — 180° С, термостата колонки 4 мин — 60° С и далее уве­личивается со скоростью 25 °/мин до 120° С, выдерживается 4 мин и затем с той же скоростью поднимается до 160° С^[7]. При таком температурном режиме обеспечивается хорошее разделение, и после окончания программирования колонка готова к повторному анализу. Газ-носитель — гелий, скорость потока через колонку 1 мл/мин.

Определение спиртов в биологических жидкостях проводи­ли методом парофазного анализа равновесной паровой фазы. 1,0 мл крови или мочи вносили в пенициллиновый флакон емкостью 10 см³, закрывали резиновой пробкой и помещали в герметичный металлический контейнер. Пробу инкубировали в термостате в течение 20 мин при температуре 80° С. Предва­рительно было установлено, что этого времени достаточно для достижения равновесия. Добавление в пробу хлористого на­трия в количестве 800 мг на 1,0 мл биологической жидкости увеличивает выход спиртов и соответственно чувствитель­ность метода на 30%.

После термостатирования инсулиновым шприцем отбира­ется проба парогазовой фазы объемом 1,0 см³ и вводится в ис­паритель хроматографа. В процессе анализа на хроматограмме возможно появление неидентифицированных пиков, соответ­ствующих естественным метаболитам (рис. 12).