Определение этанола алкилнитрильным методом*

Условия определения: газовый хроматограф, оснащенный детектором по теплопроводности (катарометром); колонка ме­таллическая, длиной 2,0 м, внутренним диаметром 3 мм, заполненная твердым носителем Chromaton-N-AW-DMS

¹ Алкилнитрильный метод может быть использован для количественного и качественного определения и других алифатических спиртов.

(0,16—0,20 меш) с нанесенной жидкой фазой 15% Скваланом. Газ-носитель — гелий; скорость подачи 30 мл/мин. Темпера­тура испарителя, детектора и колонки составляет 100, 80, 40° С соответственно.

В основе алкилнитрильного метода определения спиртов лежит их этерификация азотистой кислотой непосредственно в исследуемой пробе.

1,0 мл крови или мочи помещают в пенициллиновый фла­кон; в него добавляют 1,0 мл внутреннего стандарта — 4%о раствор н-пропанола и 0,25 мл 50% раствора трихлоруксусной кислоты (ТХУ) и закрывают резиновой пробкой. Пробу пере­мешивают и помещают в герметичный металлический кон­тейнер. Затем в образец через резиновую пробку вносят 0,5 мл 30% раствора нитрита натрия (NaNO₂) и пробу инкубируют при комнатной температуре (18—20° С) в течение 1—4 мин. Сухим шприцем через пробку отбирают 1,0 мл парогазовой фазы и сразу вводят в испаритель хроматографа.

Идентификация веществ осуществляется по времени удер­живания. Концентрация спирта (С) рассчитывается по фор­муле:

где: Н| — высота пика определяемого вещества, Н₂ — высота пика стандарта (н-пропанола), К — поправочный коэффициент.

Поправочный коэффициент определяют по стандартной для газовохроматографического анализа методике после ана­лиза калибровочных растворов (в состав которых входят воз­растающие концентрации этанола при постоянной внутренне­го стандарта).