Принципы работы сканирующих зондовых микроскопов. Метод постоянного тока и метод постоянной высоты

В сканирующих зондовых микроскопах (СЗМ) исследование микрорельефа поверхности и ее локальных свойств проводится с помощью специальным образом приготовленных зондов в виде игл, имеющих размеры порядка десяти нанометров, в идеале на кончике зонда (острия) должен находиться один атом.

В существующих зондовых микроскопах точность удержания расстояния зонд - поверхность достигает величины ~ 0,001 нм. При перемещении зонда вдоль поверхности образца происходит изменение параметра взаимодействия R, обусловленное изменением рельефа поверхности. Система ОС отрабатывает эти изменения, так что при перемещении зонда в плоскости X,Yсигнал на

исполнительном элементе оказывается пропорциональным рельефу поверхности. Для получения СЗМ изображения осуществляют специальным образом организованный процесс сканирования образца. При сканировании зонд вначале движется над образцом вдоль определенной линии (строчная развертка), при этом величина сигнала на исполнительном элементе, пропорциональная рельефу поверхности, записывается в память компьютера.

Рис. 14. Схема организации системы обратной связи зондового микроскопа [120].

Для работы зондовых микроскопов необходимо контролировать рабочее расстояние зонд - образец и осуществлять перемещения зонда в плоскости образца с высокой точностью (на уровне долей ангстрема), для чего существуют специальные манипуляторы - сканирующие элементы (сканеры). Сканирующие элементы зондовых микроскопов изготавливаются из пьезоэлектриков -

76 материалов, обладающих пьезоэлектрическими свойствами. Пьезоэлектрики изменяют свои размеры во внешнем электрическом поле. Уравнение обратного пьезоэффекта для кристаллов записывается в виде

где u_ij- тензор деформаций, E_k- компоненты электрического поля, d_ijk- компоненты тензора пьезоэлектрических коэффициентов. Вид тензора пьезоэлектрических коэффициентов определяется типом симметрии кристаллов.

В различных технических приложениях широкое распространение получили преобразователи из пьезокерамических материалов [122]. Пьезокерамика представляет собой поляризованный поликристаллический материал, получаемый методами спекания порошков из кристаллических сегнетоэлектриков. Поляризация керамики производится следующим образом. Керамику нагревают выше температуры Кюри (для большинства пьезокерамик эта температура менее 300^oC), а затем медленно охлаждают в сильном (порядка 3 кВ/см) электрическом поле.

В сканирующей зондовой микроскопии широкое распространение получили трубчатые пьзоэлементы [123], позволяющие получать достаточно большие перемещения объектов при относительно небольших управляющих напряжениях. Трубчатые пьезоэлементы представляют собой полые тонкостенные цилиндры, изготовленные из пьезокерамических материалов. Обычно электроды в виде тонких слоев металла наносятся на внешнюю и внутреннюю поверхности трубки, а торцы трубки остаются непокрытыми. Под действием разности потенциалов между внутренним и внешним электродами трубка изменяет свои продольные размеры. В этом случае продольная деформация под действием радиального электрического поля E_rможет быть записана в виде

где I₀- длина трубки в недеформированном состоянии. Абсолютное удлинение пьезотрубки равно

где h - толщина стенки пьезотрубки, У - разность потенциалов между внутренним и внешним электродами. Таким образом, при одном и том же напряжении V удлинение трубки будет тем больше, чем больше ее длина и чем меньше толщина ее стенки. Соединение трех трубок в один узел позволяет организовать прецизионные перемещения зонда микроскопа в трех взаимно перпендикулярных направлениях, такой сканирующий элемент называется триподом [124].

Недостатками данного сканера являются сложность изготовления и сильная асимметрия конструкции. На сегодняшний день в сканирующей зондовой микроскопии наиболее широко используются сканеры, изготовленные на основе одного трубчатого элемента [125]. Материал трубки имеет радиальное направление вектора поляризации.

Широкое распространение получили также сканеры на основе биморфных пьзоэлементов [126]. Биморф представляет собой две пластины пьезоэлектрика, склеенные между собой таким образом, что векторы поляризации в каждой из них

направлены в противоположные стороны. В реальных конструкциях биморфных элементов создается разность потенциалов между внутренним общим и внешними электродами так, чтобы в одном элементе поле совпадало с направлением вектора поляризации, а в другом было направлено противоположно. Изгиб биморфа под действием электрических полей положен в основу работы биморфных пьезосканеров [127]. Объединяя три биморфных элемента в одной конструкции, можно реализовать трипод на биморфных элементах.

В сканирующем туннельном микроскопе напряжение смещения прикладывается между остроконечной проводящей иглой и проводящим образцом. В результате, когда образец приближается к острию на расстояние порядка нескольких ангстрем, между ними начинает протекать туннельный ток, что с очень большой точностью указывает на близость острия к образцу. Метод постоянного тока (МПТ) предполагает поддержание в процессе сканирования постоянной величины туннельного тока с помощью системы обратной связи [128].

79 исключения этого на практике все-таки используется слабая обратная связь, поддерживающая некоторое усредненное расстояние зонд - поверхность. При использовании MDB таким образом информация о структуре поверхности получается посредством токовых измерений, так что прямое измерение вариаций высоты невозможно.

Рис. 15. Формирование CTM изображений поверхности по методу постоянного туннельного тока (а) и постоянного среднего расстояния (б) [120].

CTM позволяет получать истинное атомарное разрешение даже в обычных атмосферных условиях. Характерные величины туннельных токов, регистрируемых в процессе измерений, являются достаточно малыми - вплоть до 0,03 нА (со специальными измерительными CTM головками - до 0,01 нА), что позволяет также исследовать плохо проводящие поверхности, в частности, биологические объекты [129].

Среди недостатков CTM можно упомянуть сложность интерпретации результатов измерений некоторых поверхностей, поскольку CTM изображение определяется не только рельефом поверхности, но и плотностью состояний, величиной и знаком напряжения смещения, величиной тока.

Рис. 16. CTM изображение ВОПГ с атомарным разрешением [130].

Еще в 2008 году в рамках диссертационной работы [131] была поставлена задача разработки высокочувствительной низкотоковой модификации сканирующего туннельного микроскопа «Умка-ОЗЬ» для неразрушающего контроля поверхности исследуемых материалов, позволяющей проводить исследования не только токопроводящих объектов, но и материалов обладающих поверхностной проводимостью. Созданная высокочувствительная модификация сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Е», применение которой позволило повысить достоверность полученных данных при обнаружении

дефектов, увеличить чувствительность и разрешающую способность прибора и позволило в дальнейшем проводить исследование нанокомпозиционных материалов, в том числе металлсодержащих полимерных нанокомпозитов. Кроме того, данная разработка позволила снизить уровень собственных шумов прибора и тем самым повысить качество получаемых изображений поверхности образца.

Позднее в работе [132] использовались нанотехнологический комплекс (НТК) «Умка» и Solver PRO. В отличие от Solver PRO НТК «Умка» позволяет исследовать отдельные нанотрубки с хорошим разрешением. Кроме того, НТК «Умка» не требует сложных манипуляций по приготовлению образца и дает больше возможностей для тестирования зондов с нанотрубками и проведения нанолитографии.

Наряду с физическими исследованиями, совершенствовались методы алгоритмического и программного обеспечения комплексов для зондовой микроскопии [133].

Кроме того, в докторской диссертации [134] исследования были начаты еще на базе оригинальных микроскопов с аналоговой петлей обратной связи «Литскан-1», «Литскан-2». В последующем методики были адаптированы и расширены для серийно выпускаемой установки «Умка» с микропроцессорным управлением. Отмечено, что все эти приборы имеют одинаковые принципы построения основного измерительного узла микроскопа (головки). При этом они по многим параметрам не уступают или даже превосходят возможности большинства представленных на рынке отечественных и даже импортных CTM- устройств, предназначенных для работы в ex situ конфигурации. Для обеспечения высококачественного и воспроизводимого сканирования, а также контролируемого измерения туннельных спектров было разработано оригинальное программное обеспечение (в том числе микропрограмма нижнего уровня для ADSP-контроллера), гарантирующее четкий контроль всех временных интервалов на любых этапах измерений. Отмечено, что анализ спектров дифференциальной проводимости позволяет получить значительно больше информации об исследуемой системе, чем обычные вольтамперные кривые, при

этом возможность реализации этих методик без привлечения дополнительного дорогостоящего оборудования появилась именно при переходе к CTM- контроллеру, работающему под управлением цифрового сигнального процессора (комплекс «Умка»),

НТК «Умка» апробировался в частности в работах [135,136,137], было показано, что наружная поверхность тонких плёнок и многослойных систем (толщиной до 100 нм), покрывающих образец опала, сохраняет форму и пространственную периодичность, характерную для границы раздела между опаловыми глобулами и нанесенным на них слоем вещества.

Также на наш взгляд эффективным использованием моделей НТК «Умка» можно признать результаты работы [138], в которой была описана методика цифровой обработки изображений, полученных на НТК «Умка-02-Е» и сканирующего электронного микроскопа Philips XL30, позволяющая эффективно устранять затрудняющие анализ факторы - слабую контрастность и фоновую неоднородность изображений. Вейвлет-обработке подвергались экспериментальные изображения нанокомпозитного материала о-InSb, содержащего в пористой диэлектрической матрице опала наночастицы антимонида индия. Кроме того, совместная цифровая обработка позволяет эффективно подавлять явление элайзинга.

2.2.