Формирование микро/нанопрофиля поверхности при комбинированном ВиХМОП

Формирование профиля поверхности при нанесении комбинированного ВиХМОП осуществляется как за счет механической, так и химической составляющих процесса. Образование покрытия происходит по следующей схеме:

- в результате химического воздействия раствора на впадины и выступы растущей оксидной пленки происходит растворение и разрыхление ее с одновременным пассивированием;

- в процессе соударения частиц рабочей среды с поверхностью детали происходит локальное удаление пассивной пленки на выступах и ее разрыхление, в то время как впадины остаются только под воздействием химического раствора;

- при многократном взаимодействии частиц рабочей среды с поверхностью оксидной пленки в условиях химического воздействия происходит постепенное сглаживание микро/нанопрофиля.

Исследование профиля поверхности вибрационного химико-механического оксидного покрытия производилось сканирующим зондовым микроскопом Nanoeducator (NT-MDT) на полированных образцах из алюминия АДО размером 10x10 мм. Морфологические характеристики оксидных покрытий изучались в микро/наномасштабах с проведением оптико-компьютерного анализа элементов поверхностной структуры. В результате оптического анализа морфологии покрытий было установлено, что оксидные слои, сформированные за разные промежутки времени, имеют отличительные структурные особенности и разную интерференционную окрашенность поверхности.

Рис. 3.33. 3D визуализация исходной поверхности образца; площадка 50х50 мкм

BD-визуализация исходной поверхности (рис. 3.33) показывает, что на поверхности размером 50x50 мкм присутствуют два острых пика - светлые участки высотой 40-50 мкм. Остальные выступы имеют такую же форму, составляют около 90 % поверхности высотой от 10 до 25 мкм, что свидетельствует о качественной подготовке образцов.

На рис. 3.34 представлено фронтальное изображение поверхности исходного образца, подтверждающее размеры двух острых выступов, это светлые участки поверхности.

Рис. 3.34. Фронтальное изображение поверхности исходного образца; площадка 50x50 мкм

Интерес вызывает участок, не имеющий острых пиков до 50 мкм, так как, изучив его, можно понять, какой профиль имеет 90% поверхности металла. Исследовался участок поверхности, отмеченный линией (рис. 3.35). На профиле видно, что 7 пиков имеют острое окончание, их размеры на выделенном участке составляют от 1 до 4,45 мкм, максимальная высота Rp=540 нм (стрелка).

Рис. 3.35. Профиль поверхности исходного образца (площадка 50х50 мкм)

Нанесение вибрационного химико-механического оксидного покрытия производилось в среде полиэтиленовых шаров диаметром 3 мм. Режим обработки: амплитуда колебаний А - 2 мм; частота колебаний / - 33,3 Гц;

продолжительность обработки 5-20 мин.

Полученные результаты поверхности вибрационного химико­механического оксидного покрытия показывают этапы его формирования за разные промежутки времени, и изменения, происходящие с поверхностью в процессе роста покрытия. Так, на первом этапе (5 мин) происходит формирование пленки гидрооксида алюминия по всей поверхности образца. Интерес вызывают участки, не обладающие экстремальными размерами пиков, поэтому была выбрана площадка для исследования 20х20 мкм. На рис. 3.36 представлена 3D- визуализация вибрационного оксидного покрытия, сформированного в течение 5 минут. Как видно на изображении поверхности, формирование покрытия происходит по всей площади образца. При этом морфологическая структура покрытия характеризуется множеством вертикально ориентированных микронеровностей, распределенных по поверхности равномерно и обусловливающих сложную микрогеометрию рельефа.

Рис.

На фронтальном изображении поверхности покрытия отчетливо видно, что оно значительно отличается от поверхности исходного образца, сформировались образования неправильной формы, выделенные более светлым тоном (рис. 3.37), размером 4x8 мкм.

Рис. 3.37. Фронтальное изображение поверхности оксидного покрытия (площадка 20x20 мкм; время обработки 5 мин).

Профиль выбранного участка (рис. 3.38) поверхности покрытия показывает, что количество острых пик увеличилось до десяти, максимальный размер 250 нм, минимальный 20 нм.

132

Рис. 3.38. Профиль вибрационного химико-механического оксидного покрытия (время обработки 5 мин; площадка 20x20 мкм)

На втором этапе завершения роста оксидной пленки (время 20 мин) образовались структуры, состоящие из ячеек гидрооксида алюминия, сросшихся между собой. В связи с этим была выбрана площадка 50x50 мкм, позволившая определить их размеры и профиль. Анализ 3!В-визуализации показал, что морфология поверхности покрытия обладает тремя сросшимися ячейками размером 10 мкм, и на их поверхности образовались острые выступы размером 100 нм (бляшки). Ранее полученное изображение поверхности на электронном микроскопе подтверждает размеры ячеек и бляшек покрытия (рис. 3.39).

Рис. 3.39. 3Р)-визуадизация поверхности ВиХМОП (площадка 50x50 мкм)

Фронтальное изображение морфологии поверхности гидрооксидной пленки показывает, что размеры переходов между сросшимися ячейками составляют от 5 до 20 мкм (рис. 3.40).

Рис. 3.40. Фронтальное изображение поверхности оксидного покрытия (площадка 50х50 мкм;время 20 мин)

На профиле выделенного участка поверхности (рис.

Рис. 3.41. Профиль вибрационного химико-механического оксидного покрытия (время 20 мин; площадка 50x50 мкм)

Углублённое изучение профиля вибрационного химико-механического оксидного покрытия обнаруживает изменения размеров на наноуровне. На

рис.м3.42, а представлена поверхность исходного полированного алюминиевого образца АД0. Фронтальное двухмерное изображение топограммы поверхности выполнено на платформе 199х199 нм. Видны образования выпуклой формы, равномерно распределенные на поверхности образца после механической обработки, три наиболее крупных зерна выделены стрелкой. 3Э-визуализация поверхности (рис. 3.42, б) имеет ярко выраженный волнистый рельеф с перепадом высот 58,1 нм и профиль сечения, максимальная высота которого составляет Rp= 32 нм, длина L=60 нм (рис. 3.42, в).

Рис. 3.42. Нанорельеф исходной поверхности алюминия АД0: а - фронтальное изображение, площадка 199x199 нм; б - 3Э-визуализация поверхности; в - профиль поверхности

После 5 минут формирования покрытия поверхность кардинально изменилась, исчезли выпуклые зерна после мехобработки, волнистость приобрела периодически повторяющийся характер в виде контрастных светлых и темных участков размером 10,1 нм, площадка 197x197 нм (рис. 3.43, а). На рис. 3.43, б видны изменения, по сравнению с исходным образцом, в виде плавных изгибов поверхности покрытия. Профиль поверхности показал, что покрытие имеет 4 вершины конусообразной формы размером в высоту Rp=14,6 нм, L ~ 100 нм (рис.3.43, в).

Рис.3.43. Поверхность вибрационного химико-механического оксидного покрытия на алюминии АДО (время 5 мин): а - фронтальное изображение 197x197 нм; б - ЗБ-визуализация поверхности; в - профиль поверхности ВиХМОП

За 20 мин обработки морфология поверхности покрытия на алюминии приобрела сформированный рельеф в виде периодически повторяющихся ячеек неправильной формы размером ~ 50 нм, максимальной высотой 11,1 нм (рис. 3.44, а). Трехмерное изображение 3D (рис. 3.44, б) показало, что поверхность приобрела плавный, волнистый рельеф. Профиль поверхностной наноструктуры с характерными размерами элементов нанорельефа, состоящий из семи вершин, имеет скругленную форму с характерным размером Rp=23,5 нм, L= 6-25 нм (рис. 3.44, в).

Рис. 3.44. Поверхность вибрационного химикомеханического оксидного покрытия на алюминии АДО (время 20 мин): а -200x200 нм; б - 3D-визуализация поверхности; в - профиль поверхности

Анализ с помощью АСМ гидрооксидной пленки подтвердил формирование поверхностного нанорельефа после виброволнового воздействия. Оценка показывает, что при увеличении времени формирования ВиХМОП меняется не только микро-, но и нанопрофиль поверхности. Так изменилась максимальная высота Rp, увеличилась на 8,9 нм, увеличилось количество нановыступов на 4 вершины и уменьшилось основание выступов на 50-60 нм.