Методика измерений диэлектрических свойств

Для измерения комплексной диэлектрической проницаемости образцов использовались цифровые измерители импеданса £С£-819 или £7-25. Изме­

ритель импеданса цифровой LCR-819 [212] позволяет производить измерения в частотном диапазоне частот 12-10⁵ Гц.

Измеритель иммитанса цифровой EI-25 [213] позволяет проводить из­мерения в частотном диапазоне 25 Гц -1 МГц с уровнем измерительного сиг­нала 40 мВ -1 В. Диапазоны измерения проводимости: W¹¹-IO Ом'¹; модуля комплексного сопротивления: W⁵-IO⁹Om;угла фазового сдвига: -180^o-+180^o; индуктивности: W¹¹-IO⁴Гн; ёмкости: W¹⁵-I Ф; тангенса диэлектрических потерь: W⁴-IO⁴. Средняя погрешность прибора составляет 0,15 %. Особенно­стью EI-25 является возможность его использования для измерения парамет­ров нелинейных объектов. В приборе предусмотрены режимы низкого уров­ня сигнала и возможность подачи смещающего постоянного напряжения в пределах: 0-60 В. Для повышения точности предусмотрен режим усреднения за 10 и 100 одиночных измерений. Для сопряжения с компьютером EI-25 имеет интерфейс USB 2.0.

Измерение температуры осуществлялось с использованием электрон­ных термометров: CENTER-IM [214] или ГС-6621 [215].

CENTER-ЇМимеет цену деления 0,1 град и скоростью измерения 0,33 изм/с.

ГС-6621 является калибратором термопар, что позволяет его использо­вать со всеми известными термопарами (К, Т, J, Е, R, S, В, U, L, C, N, NiMoNiCo Platine, Mo).Погрешность измерений составляет ± 0,02 К. Прибор имеет возможность регистрации температуры с программируемой частотой и хранения данных в памяти. Связь с ПК осуществляется через ΠS^,Γ-πopτ.

Схема измерительной установки для частотно-температурных измере­ний электрических параметров образцов приведена на рисунке 2.2.1.

Рис. 2.2.1. Блок схема установки для температурных измерений диэлектрических свойств образцов: 1 - исследуемый образец; 2 - нагреватель; 3 - термопара для кон­троля температуры образца

Образец зажимался между двумя никелевыми электродами. Под ниж­ним контактом находилась хромель-алюмелевая термопара. Нагрев прово­дился в печи, питание которой для уменьшения наводок осуществлялось по­стоянным током. В качестве нагревательного элемента применялась нихро­мовая проволока. Печь представляла собой трубу длиной 35 см и внутренним диаметром 3 см, торцы которой закрывались теплоизолирующими заглушка­ми.

Максимальная мощность печи была 660 Вт, что позволяло проводить измерения до температуры 973 К. Градиент температуры в образце при ско­рости нагревания 1 град/мин, в температурном интервале 293-473 К не пре­вышал 0,1-0,2 град/см. В температурном интервале 473-673 К градиент со­

ставлял 0,2-0,5 град/см и выше 773 К доходил до 1 град/см. Результирующая погрешность исследуемых образцов составляла 2-5 % для определения дей­ствительной части диэлектрической проницаемости и 5-10 % для tg